主题:【转帖】简要介绍气相色谱填充柱

浏览0 回复2 电梯直达
儒雅凤
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    气相色谱填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。

    用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm,制备用的柱内径可大些,一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的,也可以是U型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的,应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响,一般柱圈径应比柱内径大15倍。
   
    柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充情况,但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。因此在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎,传热性能好,柱寿命长,能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙,有活性,比较难于清洗干净。
   
    填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管,通常先用
10%热氢氧化钠水溶液浸泡,抽洗除去管内壁的油污, 然后用自来水冲洗至中性。然后用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次,则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法,不同的是通常使用洗液浸泡。同样,为了减少玻璃内壁的活性,可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理,然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。
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阿宝
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现在填充柱使用的很少,不过填充柱的地位也是毛细管柱所不能替代的,感谢楼主分享!
仪问
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