主题:【讨论】什么样的色谱柱能耐受高温?

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有水有渝
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原文由 flyaway(flyaway) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
我们做甘露醇 山梨醇的柱子就是要求85度左右,磺酸基阳离子交换柱 钙型柱waters的。


这根填料的载体是什么,也是硅胶吗?


人家都写了,磺酸基阳离子交换柱 钙型柱,跟硅胶有啥关系呢?

只有键合相,没有载体的吗?
Hypersil BioBasic SCX 磺酸基阳离子交换柱:是在高纯度的惰性硅胶表面键合一种新型的聚合磺酸基阳离子交换配位体。
Nucleosil SA 磺酸基阳离子交换柱(SA=SCX):Nucleosil SA是Nucleosil系列高性能球形多孔硅胶上键合“苯基磺酸基团”,强阳离子交换型色谱柱 。
zorbax强阳离子交换填料具有孔径为300 å的化学键合到芳香族磺酸基团的硅胶颗粒
rd123
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微雨燕双飞
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反相硅胶键合填料的色谱柱在60摄氏度下使用是不会出问题的,一些厂家给出的温度上限也是60摄氏度。为了考察反相色谱柱的耐受温度,本人曾拿自己家的一款C18和C8进行破坏性试验,80摄氏度下加热,持续通过10%甲醇水72小时,柱性能未下降。还有一次无心的破坏,正要做实验,平衡色谱柱,过了2小时过去看,柱温箱因故障加热到了100多摄氏度,色谱柱实际温度无从测量,赶忙卸下柱子,冷却后测试柱效,性能也未下降。
后来咨询了一位填料合成工程师,据他讲,反相色谱柱的建和填料在120摄氏度下不会发生明显的水解,因而在这一温度以下,色谱柱性能不会发生太大变化。一些色谱柱生产商把最高柱温定为60摄氏度,这也许是出于谨慎,并且为了保护分析工作者。
相对于低温(0~15 摄氏度),较高的柱温(35~50摄氏度)能显著降低色谱柱压力,并加快传质速率,进而提高柱效。
令我不解的是,更高的温度,比如超过60 摄氏度,这对于哪些领域有意义呢?
还有,常用有机溶剂的沸点往往处于80摄氏度一下,比如甲醇64.8,乙腈81.1,如果加热到较高温度(60~100摄氏度),由于柱前是高压,流动相不会的挥发和沸腾会被抑制,但流出色谱柱后,肯定会有大量气泡生成,光谱型检测器还能使用吗?大量的有机溶剂挥发对实验室该有多大的污染啊?
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zxl4534263278
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本公司提供多种品牌和类型填料的常规分析柱,快速分析柱,凝胶色谱柱,蛋白质分析柱,氨基酸分析柱,保护柱,半制备及制备色谱柱等。
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tylo1314
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有水有渝
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原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
反相硅胶键合填料的色谱柱在60摄氏度下使用是不会出问题的,一些厂家给出的温度上限也是60摄氏度。为了考察反相色谱柱的耐受温度,本人曾拿自己家的一款C18和C8进行破坏性试验,80摄氏度下加热,持续通过10%甲醇水72小时,柱性能未下降。还有一次无心的破坏,正要做实验,平衡色谱柱,过了2小时过去看,柱温箱因故障加热到了100多摄氏度,色谱柱实际温度无从测量,赶忙卸下柱子,冷却后测试柱效,性能也未下降。
后来咨询了一位填料合成工程师,据他讲,反相色谱柱的建和填料在120摄氏度下不会发生明显的水解,因而在这一温度以下,色谱柱性能不会发生太大变化。一些色谱柱生产商把最高柱温定为60摄氏度,这也许是出于谨慎,并且为了保护分析工作者。
相对于低温(0~15 摄氏度),较高的柱温(35~50摄氏度)能显著降低色谱柱压力,并加快传质速率,进而提高柱效。
令我不解的是,更高的温度,比如超过60 摄氏度,这对于哪些领域有意义呢?
还有,常用有机溶剂的沸点往往处于80摄氏度一下,比如甲醇64.8,乙腈81.1,如果加热到较高温度(60~100摄氏度),由于柱前是高压,流动相不会的挥发和沸腾会被抑制,但流出色谱柱后,肯定会有大量气泡生成,光谱型检测器还能使用吗?大量的有机溶剂挥发对实验室该有多大的污染啊?

高压下溶剂的沸点会升高,但不知道在10MPa下会升高多少?只要脱气完全,由于检测器后还有背压管的作用,所以一般只要混合时不产生气泡,那么后面应该也不会有气泡。
有水有渝
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温度可达到150℃ ,在如此高的温度和压力下,流动相纯水处于亚临界状态,其对物质的溶解性有很大提高。目前,虽然用纯水做流动相还只能用于分析简单的样品,应用也很有限,不过,随着技术的进步,绿色液相色谱可能会有更广泛的应用前景。
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