【求助】石墨炉测铅，质控样偏低，不知什么原因

用心飞

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2010/5/21 12:19:23 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主机器的特征质量是6.2 pg/0.0044 A-s。大约是其他机器的4-5倍，这样标准溶液相应值偏高，会使样品浓度偏低。

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故乡的一片云

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2010/5/31 20:02:58 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的原子化温度太低，一般2000度左右才可以，你的背景影响是不是很大？

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2005yfc

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2010/6/16 0:23:59 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做生物样品质控样尿铅测定时，其结果也偏低！

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清水寒烟

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2010/6/16 10:19:26 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是消解过程中损失了？

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nier502

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2010/6/16 11:05:34 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灰化温度高了，原子化温度低了。重现性好吗？

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tingxi

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2010/6/17 8:34:04 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wunier(wunier) 发表:
灰化温度高了，原子化温度低了。重现性好吗？

有理。再有好像您的样品量有些大，20样品、10的基改，这样看总的进样体积是30微升，如果你的石墨管是国产的，或者是使用次数过多的话，样品会在干燥时有所损失（爆沸时从进样孔喷出），还有加如磷酸二氢铵以后，灰化温度顶多能用到600就已经不错了，再高铅照样挥发。建议你进样量10微升，基体改进剂10微升，灰化温度500度，原子化温度不变，试试看。

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jmcdcjyk

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2010/6/17 8:37:28 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是微波消解损失吧。

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小小小风

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2010/6/17 10:18:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
楼主机器的特征质量是6.2 pg/0.0044 A-s。大约是其他机器的4-5倍，这样标准溶液相应值偏高，会使样品浓度偏低。

从这个角度看的话，要确认一下标准曲线的浓度。

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rimansns

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2010/6/17 11:30:11 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
石墨炉测食品中的铅，用茶叶样品作为质控样，标准值：1.5mg/kg，我却只做0.7mg/kg，用微波消化，5ml硝酸，2ml双氧水（有点过期了），消化后没有残渣，赶酸剩1ml左右，定容至25ml，溶液呈绿色（硝酸美赶完，不知道是否影响测定）。上机，线性：5，10，20，40ppb，，进样20微升，机体改进剂10微升，标准空白在0.02左右（1%硝酸），线性相关0.998（不是太好，我们的石墨炉好像很难做到0.999以上）40ppb吸光值在0.57。不知道问题出在哪里，质控样偏低这么多，是不是消化不完全？？

线性还可以，不知样品吸光度是多少？最好的办法是用标准加入法检测，可能样品有干扰

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