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主题：【分享】有关参加重金属能力验证的几点心得体会

浏览0 回复18 电梯直达
lhj2007
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发表于：2010/05/12 12:43:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被〓疯子哥〓设置为精华； 奖励积分记录： 〓疯子哥〓(10分)
第一、样品的接收与保存要严格按能力验证的要求或作业指导书进行。

第二、器皿的清洗不干净以及试剂的空白影响导致的检测结果的偏高。这里就不说了，平时的项目检测就应该细心，严格控制这种人为因素导致检测结果不准确。

第三、样品的前处理好坏是保证检测结果准确的前提。

1、样品消解时样品称样量的选择，称样量过大，消解的酸量不够，消解罐容量相对不足，消解不完全，结果偏低；称样量少，定容体积过大，造成检测浓度太低不易测定准确。

2、微波消解后赶酸时温度的控制，温度过高过低都会导致检测结果不准确。

过高容易导致某些元素挥发损失，过低残渣消解不彻底，结果偏低。而如果不赶酸，上机时溶液酸度太大，损坏仪器，特别是石墨管。

第四、仪器测定条件的设置，原子吸收的灰化原子化条件的设置以及基体改进剂的选择非常重要。选择合适的灰化原子化条件和基体改进剂需要通过平时大量的实验来确定，不同的样品由于基体的复杂程度不同，干扰不同，选用的条件和基体改进剂就不同。

1、可以先做进一个样品看看峰型的好坏，出峰的强弱变化，同时看看样品的含量初步估计在多少范围。

2、再看范围，配置一条合适的标准曲线，保证样品在曲线的中间为好。

3、带一个或两个标准样品做质控，同时做加标回收。如果加标回收偏低或过高，可进行仪器测定条件的调整或重新检测。尽量做到样品的回收率在90%-100%之间。这样折算后的数据在报出时的准确率就高。

第五、结果的报出，样品的测定结果根据样品的回收率折算，并参考质控样品的结果报出。
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cat115115
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2010/5/12 13:59:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
体会很深刻，很好！
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ptmanager
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2010/5/13 10:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的很精辟！
另外我也补充2点：
1是按照要求的小数点位数上报结果（很多实验室都疏忽这点）
2是不要将AB样品的序号弄混
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rubyyuan8006
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2010/5/13 12:17:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精辟，长见识了
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jmcdcjyk
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2010/5/13 13:37:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以后会注意的。
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coffee8
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2010/5/13 17:24:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主真是从实际工作中总结出的好经验呀！
可以作为大家今后参加能力验证工作很有价值的参考资料！
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wy82
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2010/5/13 17:58:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习楼主的号经验，我以后食盐中注意
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快乐
ynsfeed
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2010/5/13 21:56:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用回收率折算，是一个很好的方法。
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ImFarmer
kv2000
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2010/5/14 8:11:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“第四、仪器测定条件的设置，原子吸收的灰化原子化条件的设置以及基体改进剂的选择非常重要。选择合适的灰化原子化条件和基体改进剂需要通过平时大量的实验来确定，不同的样品由于基体的复杂程度不同，干扰不同，选用的条件和基体改进剂就不同。”
不知道楼主有没有合适的例子来示范说明呢？
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2010/5/14 8:12:12 Last edit by kv2000
black9
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2010/5/14 9:16:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“样品的前处理好坏是保证检测结果准确的前提”这句话说得好。
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chenwq1978
chenwq1978
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2010/5/14 9:24:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长见识了！很深刻。
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