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主题：【求助】亚铁离子(Fe2+)和铁离子(Fe3+) 浓度测定 请教

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cqianc2009
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发表于：2010/05/13 21:05:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亚铁离子(Fe2+)和铁离子(Fe3+) 浓度测定 请教:
我们 公司要求 测量: 电解液中的亚铁离子(Fe2+)和铁离子(Fe3+) 浓度, 请教 用什么 仪器测定, 测定的方法 是什么? 标准有没有? 谢谢!
电解液 主要成分是 柠檬酸, 硝酸钠和水, 电解后有铁和亚铁离子产生, 要测定 它们的浓度 分别是多少? 谢谢指教!
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2010/5/13 21:16:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要测出价态，最好用化学方法，仪器方法可以对应价态的常见有可见紫外光度分析、极谱法，离子色谱应该也可以，但组成复杂浓度高时不适用。而用化学测定法时，直接取原液加盐酸强酸化（即提供强酸性，又可破坏柠檬酸铁络合物），硫酸磷酸混合酸中用重铬酸钾标液滴定得亚铁，另取一份等量试液，盐酸性条件下氯化亚锡还原（按无汞定铁操作条件），再测定亚铁，得到的是总铁，后前之差既得三价铁。很快的。
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老化验工
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2010/5/13 21:22:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过需要注意，因含硝酸钠，第一次滴定亚铁时酸度不宜高，否则“硝酸”会影响原来的二价铁。而总铁时，可以先加硫酸加热浓缩赶一赶硝酸（如果柠檬酸碳化了，就加热至干灼烧除碳），然后再盐酸溶解，还原，滴定。
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cqianc2009
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2010/5/13 21:53:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我找了一些资料,就是 用紫外分光计 测, 方法是测 铁矿石含铁量的方法,不知可不可行.有没有什么条件要改变的?
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老化验工
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2010/5/13 22:48:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cqianc2009(cqianc2009) 发表:
我找了一些资料,就是 用紫外分光计 测, 方法是测 铁矿石含铁量的方法,不知可不可行.有没有什么条件要改变的?


紫外可见光度分析法，是测定低含量铁浓度的一种方法，最常见的是邻二氮菲-亚铁法，它最终显色的价态是亚铁，三价铁不显色（理论上可以测出亚铁，再还原后测总铁），然而在柠檬酸溶液中，三价、二价铁都生成了较稳定的络合物，估计邻二氮菲-亚铁就不易生成或稳定性降低，颜色变淡，结果偏低，甚至就不能测定。根据常数可以计算干扰程度的。另外，如果你的溶液中亚铁、高铁浓度高，则此法即使没有柠檬酸存在也是不恰当的，常量分析时光度测误差一般大于化学滴定法。
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2010/5/14 9:16:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2010/5/16 21:20:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大哥,没有ICP-MS,只有一台紫外分光计 和一台GC-MS, 化学方法倒是可以试试.要是有对应的标准就好了. 哪位大哥有的话请帮帮上传一下.先谢谢了!
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timstoicpms
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2010/5/18 10:56:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
zlhuang0132 的回答是正确，Fe2+  Fe3+ 用传统湿化学方法能准确测定
国外有用穆斯堡尔谱仪 原位微区测定固体矿物的 Fe2+/Fe3+

HPLC-ICP-MS联用效果可能不会好，又涉及到碰撞反应池对 ArO+的消除
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秋月芙蓉
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2010/5/18 11:15:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上说法，HPLC-ICP-MS测Fe2+，Fe3+ ，目前技术并不成熟
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光哥
xsh1234567
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2010/5/31 11:30:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
UV-VIS能不能这么做：
1、先分析溶液当中的二价铁；
2、然后把三价铁还原成2价铁，分析总量后扣除第一的，剩下的就是三价的？

呃。。。六楼说得好详细了呃
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iangie
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2011/7/24 16:56:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
你要测出价态，最好用化学方法，仪器方法可以对应价态的常见有可见紫外光度分析、极谱法，离子色谱应该也可以，但组成复杂浓度高时不适用。而用化学测定法时，直接取原液加盐酸强酸化（即提供强酸性，又可破坏柠檬酸铁络合物），硫酸磷酸混合酸中用重铬酸钾标液滴定得亚铁，另取一份等量试液，盐酸性条件下氯化亚锡还原（按无汞定铁操作条件），再测定亚铁，得到的是总铁，后前之差既得三价铁。很快的。


请问能不能详细介绍一下
重铬酸钾标液滴定得亚铁
和
无汞定铁操作条件
两种方法?

谢谢~
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