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主题：【转帖】关于水合肼含量测定???

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lucydong0425
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发表于：2010/05/14 10:10:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查一个“关于水合肼含量测定???”的帖子说：
水 合 肼
分 析 原 理
•        样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.
分 析 要 点
•        称样瓶中一定要加入5~10ml的水,称样量约为0.04g(一滴)，称样完成后需补足50ml的蒸馏水。
•        加入1ml（1+5）硫酸后不能马上加碳酸氢钠，一定要让样品生成稳定的硫酸肼后，加1g碳酸氢钠，摇匀。
•        用碘标准溶液滴定，溶液出现微黄色并保持１min不消失即为终点。
•        同时做空白试验。
•        计算.
我们也是按国标做的，也注意了上面的问题，但做了好多遍都没重复性，80%的水合肼测出来有百分之七十几的，有百分之六十几的，还有百分之四十几的等，相差太大。。。请问有测试过这方面经验的老师是哪里有问题？急啊！另外我们还用酸碱方法滴定过，按1M水合肼消耗2M盐酸计算80%的水合肼是约40%，难道1M水合肼只消耗1M盐酸？而且滴出的是总碱。理论上还是应该碘滴定。请版主也帮我们看看问题出哪里？
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zlhuang0132
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2010/5/14 16:04:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化还原滴定中，称样量过少，称量误差大，尤其是液体称量，挥发等原因也会导致较大的误差，建议称0.25g/50ml，或1g/250ml，再分液，准确到0.0002g.另外按标准操作，看过量1－2滴碘的淡黄色来定终点，实际上灵敏度是较差的，可以用淀粉指示剂来指示。
如果采用酸碱滴定法，应该用返滴定法，即先加入一定过量的盐酸标准溶液，放置片刻后，以甲基红作指示剂，用氢氧化钠标液滴定至甲基红变黄（滴定终点产物为N2H5Cl，根据盐酸联氨的Ka1、Ka2值，计算知，只能准确滴定一个氢，对于终点浓度为0.05左右的情况，PH值约为4.9，故选甲基红较合适，不能选酚酞！）。按下式计算

n(HCl)=n(NaOH)+n(N2H4)

可以配成约0.2mol/L（N2H4)左右的浓度，加了盐酸，又滴定了第一个氢后，终点浓度在0.05左右吧。
你再试试看。
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buyirenjia
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2011/6/19 21:51:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水 合 肼
分 析 原 理
•        样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.

请教：能用盐酸替换硫酸吗？
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