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主题：【分享】检测器有关的故障及其排除。

浏览0 回复41 电梯直达
东风恶
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发表于：2010/05/15 20:35:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转帖：1) 流动池内有气泡
　　如果有气泡连续不断地通过流动池，将使噪音增大，如果气泡较大，则会在基线上出现许多线状 “峰”，这是由于系统内有气泡，需要对流动相进行充分的除气，检查整个色谱系统是否漏气，再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的办法除去气泡(最好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时，用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开。可反复操作数次，但要注意不使压力增加太多，以免流动池破裂。
　　2) 流动池被污染
　　无论参比池或样品池被污染，都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池，要注意溶剂的互溶性;如果污染严重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或者取出池体进行清洗、更换窗口。
　　3) 光源灯出现故障 　　紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰等异常峰，甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。
个人感觉推荐值得一读：《化学化工分析方法选择-研发分析方法开发初探》《高效液相色谱基础理论及液相色谱的方法开发》
　　4) 倒峰 
　　倒峰的出现可能是检测器的极性接反了，改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时，如果组分的折光指数低于流动相的折光指数，也会出现倒峰，这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，无吸收的组分就会产生倒峰，因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化，或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。
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东风恶
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2010/5/15 20:41:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
擦亮我们的“眼睛”之检测器故障和解决方法。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090925/2127423/
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快乐
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2010/5/15 21:52:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开，这个技巧应该很实用。
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chqiu111111
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2010/5/15 23:40:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下版主哈，我之前做的时候也出现倒峰，找了很久的原因都没有找到，在2分多钟，后面我猜想是不是溶剂峰啊？除了版主所说的之外，还有其他原因的吗？
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lxx5052
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2010/5/17 18:20:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开，这个技巧应该很实用。
是啊，确实比较有效
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毛毛儿
yangxy12345
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2010/5/20 20:47:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进气泡是液相最烦人的问题，甚至有的时候使用粘性比较大的流动相，也会导致系统气泡的产生
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毛毛儿
yangxy12345
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2010/5/20 20:48:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们经常是进了气泡之后，楼主说的好几种方法都会派上用场，最后也不知道是怎么出来的，反正就没了！
该帖子作者被版主 samanthalas加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎参与讨论
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lxx5052
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2010/5/25 19:40:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，能不能把流通池反接过来排除气泡啊？
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lxx5052
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2010/5/25 19:46:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天流动池内有气泡了，用了那几种方法都不管用，不知道怎么了，明天再看看
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快乐
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2010/5/25 22:16:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
今天流动池内有气泡了，用了那几种方法都不管用，不知道怎么了，明天再看看


如何判断流通池有气泡了？
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lxx5052
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2010/5/26 9:11:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
今天流动池内有气泡了，用了那几种方法都不管用，不知道怎么了，明天再看看


如何判断流通池有气泡了？
一般基线成很规律的一个起伏状态，就判断是流通池有气泡了
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