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液相色谱（LC）

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主题：【求助】出现前沿峰的原因

浏览0 回复14 电梯直达

liuyuan198815

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发表于：2010/05/15 19:22:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看上面的图谱，什么样的情况下会出出现前沿峰呢？

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2010/5/15 19:30:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般是超载，你试试减少进样量会怎么样

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liuyuan198815

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2010/5/15 19:40:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超载一般是出现拖尾峰吧？

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xbtxyldy

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2010/5/15 20:05:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超载应该出现峰顶部有一平稳段。

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有水有渝

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2010/5/15 21:28:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么色谱条件下做的什么物质，换一根色谱柱看看有没有问题，样品是用流动相溶解的吗？

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睿武孝文

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2010/5/16 9:57:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
超载一般是出现拖尾峰吧？

拖尾一般是由于供试液或流动相的pH值不合适造成的，也可能是柱子不适合于样品的分离；
前沿峰大多是由于超载。
这是我的认识。

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有水有渝

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2010/5/16 10:59:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前延与色谱柱的很大的关系，有的在一根色谱柱上前延，但换一根可能就不会那么明显。

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johne0212

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2010/5/16 11:59:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
前延与色谱柱的很大的关系，有的在一根色谱柱上前延，但换一根可能就不会那么明显。

从理论上来说，是由于你分析物质在流动相和色谱固定相中的分配系数发生了变化，如果分配系数没有发生变化的话，应该是一个对称度很好的峰出现了。
样品过载的话一般会出现平头峰或者拖尾峰。
你出现这个现象应该检查一下，你整个体系是否正常，有些时候定量环的堵塞和柱后体积过长，都会出现此情况。
另外一个重要的是您的色谱柱不适合做这个物质，他在流经色谱柱的过程中分配系数发生了变化，导致峰的不对称，所以很同意 “有水有渝”的说法。

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