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主题：【求助】加入盐酸色谱峰消失？

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发表于：2019/08/29 14:23:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做含量分析的物质本身没有紫外吸收，于是用2-羟基-1-萘甲醛进行衍生化，目前还在摸条件。
文献说要在酸性条件下反应，所以之前做的反应液中都是有盐酸的，最后溶液pH＞2就没有再处理，进样之后找到了衍生剂峰和衍生产物峰。
前两天做条件优化实验的时候，脑洞开开，把盐酸去掉了，结果发现色谱图上衍生剂的峰之前很近的位置多出了一个峰。
一开始以为是发生了副反应，结果进了一针衍生剂发现本来就有两个峰，而溶液里加点盐酸，前一个峰就消失了。

现在估计是衍生剂降解了，就是觉得挺神奇的，为什么加了盐酸会有这样的现象呢？一时也没有条件做质谱，暂不能确定出的峰都是什么情况，不知道有没有人遇到过类似的问题？跪求高人解答啊~

色谱的话就是ODS柱，80%甲醇水做流动相，没有用盐，紫外检测（最近只有可变波长检测器available，之前用PDA找最大吸收波长的时候也没发现这个问题= =）。

PS:想了一下，会不会是和羟基氢的解离有关啊？
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2019/8/29 14:40:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是，部分解离
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hujiangtao
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2019/8/29 14:48:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能离子化了 在柱子上不保留
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