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液相色谱（LC）

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主题：【求助】高液相色谱法测定食用油中苯并芘含量

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不贪心的梦

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发表于：2014/08/19 20:29:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求各位大师指导：依据GB/T22509-2008中色谱条件荧光检测器，发射波长406nm，激发波长384nm，流动相乙腈：水=88:12，流速1.0ml/min，色谱柱为多环芳烃分析柱，进样量10ul。

本人定制的标准品为甲醇溶的苯并芘，标准储备液的配置是将定制的标准品氮吹吹干，正己烷溶解定容。

进标准则是直接用正己烷稀释进针。直接进标准品不出峰且基线也特别不稳（进标准前平衡柱子时基线平稳），后来意识到正己烷与流动相乙腈不互溶，则又将其吹干，乙腈定容进针，但没什么效果。请问各位前辈，本人是在哪出了错误，或前辈有什么经验，望不吝赐教！

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2014/8/19 20:38:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以尝试直接进标样，这样与流动相互溶，还可以测试大浓度是否会出峰。

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nixiaolong

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2014/8/20 8:02:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议你换标准品看看使用固体标准品或者吹干后使用乙腈四氢呋喃溶液定容试试确定下你的甲醇乙腈有没有问题

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老多_小多

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2014/8/20 8:58:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇溶解的标准品没有什么问题，应该是可以直接用，不必再去吹干切换

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bingwang228

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2014/8/20 8:59:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正己烷与乙腈虽然不容但是进样也应该是可以出峰的

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vcningmeng

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2014/8/20 10:19:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 不贪心的梦(v2893932) 发表:
求各位大师指导：依据GB/T22509-2008中色谱条件荧光检测器，发射波长406nm，激发波长384nm，流动相乙腈：水=88:12，流速1.0ml/min，色谱柱为多环芳烃分析柱，进样量10ul。

本人定制的标准品为甲醇溶的苯并芘，标准储备液的配置是将定制的标准品氮吹吹干，正己烷溶解定容。

进标准则是直接用正己烷稀释进针。直接进标准品不出峰且基线也特别不稳（进标准前平衡柱子时基线平稳），后来意识到正己烷与流动相乙腈不互溶，则又将其吹干，乙腈定容进针，但没什么效果。请问各位前辈，本人是在哪出了错误，或前辈有什么经验，望不吝赐教！

走了几分钟没有出峰？走40分钟看看，是不是出峰比较晚？另外进样的浓度是多少的？

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不贪心的梦

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2014/8/20 12:29:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由vcningmeng发表：
原文由 不贪心的梦(v2893932) 发表:
求各位大师指导：依据GB/T22509-2008中色谱条件荧光检测器，发射波长406nm，激发波长384nm，流动相乙腈：水=88:12，流速1.0ml/min，色谱柱为多环芳烃分析柱，进样量10ul。

本人定制的标准品为甲醇溶的苯并芘，标准储备液的配置是将定制的标准品氮吹吹干，正己烷溶解定容。

进标准则是直接用正己烷稀释进针。直接进标准品不出峰且基线也特别不稳（进标准前平衡柱子时基线平稳），后来意识到正己烷与流动相乙腈不互溶，则又将其吹干，乙腈定容进针，但没什么效果。请问各位前辈，本人是在哪出了错误，或前辈有什么经验，望不吝赐教！

走了几分钟没有出峰？走40分钟看看，是不是出峰比较晚？另外进样的浓度是多少的？

走了20分钟，进样浓度是20ng/ml，应该是出峰了，但由于进正己烷空白基线特别不稳，目标峰也特别不稳。目前只是在仪器上调进样方法，方法调不出来，后续工作没法开展了。

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