快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】为什么响应值为抬高

浏览0 回复17 电梯直达

qhyy

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2014/08/19 19:40:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做GC时，有这么一个问题：

仪器用的是Agilent 7890A，色谱柱为DB-5HT，30m×0.250mm×0.10μm，流速1.0ml/min，分流比100:1，进样口温度250℃，检测器温度280℃，程序升温初始温度120℃，维持1min，30℃/min升温至260℃，维持5min，刚开始进空白溶剂时，谱图一直没问题，随着样品进样后，前几针也没问题，但随着持续进样，程序升温的后半段的响应值开始抬高，在5min维持阶段，后期持续进样的每一针响应值都抬高。而在序列结束后的老化阶色谱柱时，260℃老化出现规律性的连续波浪状起伏，一直达不到稳定。

具体情况见图：

第一针的空白图样，标红处为正常响应值

样品进样2针后的空白进样谱图，标红处为抬高的响应值

样品的谱图，标红处为抬高的响应值

前标红处为样品谱图响应值的抬高，后标红处为老化阶段出现的规律性波浪状起伏

请问高手这是什么原因造成的？

推荐答案：xiao-jin回复于2014/08/19

前面三张图基线后面的基线下降，应该是程序升温下降时的突变，感觉样品中高沸物质很多，因此会造成在多次进样后，基线后面变化会越来越大。另外感觉LZ仪器设定有些问题，进样器温度会低于程序升温时柱箱的温度，按理进样器温度应该高于柱温的最高设定温度20度到30度。建议LZ按照上述方式试试，先将色谱柱高温活化处理下，然后再空走程序升温看看基线变化。最后一张图好像是其他问题引起吧。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖

0
赞贴
17
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

xiao-jin

禁止发帖修改昵称

ID：xiao-jin

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/8/19 19:51:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

wajer

禁止发帖修改昵称

ID：anwiner

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/8/19 19:51:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ是做什么样品啊？试试把柱温为260℃时，把保持时间改长点

赞贴

拍砖

zyl3367898

禁止发帖修改昵称

ID：zyl3367898

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/8/19 21:31:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流比100：1太大了吧，柱子膜厚太薄，柱子老化后看看。

赞贴

拍砖

qhyy

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/8/19 22:37:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

前面三张图基线后面的基线下降，应该是程序升温下降时的突变，感觉样品中高沸物质很多，因此会造成在多次进样后，基线后面变化会越来越大。另外感觉LZ仪器设定有些问题，进样器温度会低于程序升温时柱箱的温度，按理进样器温度应该高于柱温的最高设定温度20度到30度。建议LZ按照上述方式试试，先将色谱柱高温活化处理下，然后再空走程序升温看看基线变化。最后一张图好像是其他问题引起吧。

一般情况，进样口、柱温箱、检测器温度递增的？还有，最后一张图的老化出现的波浪状起伏和前面样品进样时260℃维持5min出现的一个波浪状是相似的，所以最后一张图和前面三张图是有关系的，但这种关系到底是什么还需要分析分析。

赞贴

拍砖

qhyy

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/8/19 22:39:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wajer(anwiner) 发表:

LZ是做什么样品啊？试试把柱温为260℃时，把保持时间改长点

样品是哌啶氨类，程序升温是到260摄氏度的，并且维持了5min，且后期老化色谱柱时也是260℃维持了很长一段时间的。

赞贴

拍砖

qhyy

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/8/19 22:41:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

分流比100：1太大了吧，柱子膜厚太薄，柱子老化后看看。

最初设定的分流比是50:1，但因为目标主峰的纯度达不到要求，才把分流比改到了100:1

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/8/19 22:47:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么样品，什么溶剂？

赞贴

拍砖

qhyy

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/8/20 8:44:05 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:

什么样品，什么溶剂？

样品为1-（3-甲氧基丙基）-4-哌啶胺，溶剂为甲醇

赞贴

拍砖

xiao-jin

禁止发帖修改昵称

ID：xiao-jin

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/8/20 10:09:22 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qhyy(qhyy) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

前面三张图基线后面的基线下降，应该是程序升温下降时的突变，感觉样品中高沸物质很多，因此会造成在多次进样后，基线后面变化会越来越大。另外感觉LZ仪器设定有些问题，进样器温度会低于程序升温时柱箱的温度，按理进样器温度应该高于柱温的最高设定温度20度到30度。建议LZ按照上述方式试试，先将色谱柱高温活化处理下，然后再空走程序升温看看基线变化。最后一张图好像是其他问题引起吧。

一般情况，进样口、柱温箱、检测器温度递增的？还有，最后一张图的老化出现的波浪状起伏和前面样品进样时260℃维持5min出现的一个波浪状是相似的，所以最后一张图和前面三张图是有关系的，但这种关系到底是什么还需要分析分析。

进样器和检测器温度的设定需要满足样品处于气态，以利于分析的需要。如果进样器的设定温度低于柱箱温度，就不利于样品在色谱柱内的分析。同样检测器温度高于柱箱温度的目的，是保证样品由色谱柱流出后仍然为气态，尽可能减少对检测器的污染。个人意见，建议LZ也可以联系安捷伦售后技术人员，听听他们的意见。

赞贴

拍砖