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气相色谱（GC）

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主题：[色谱问题解答] 气相色谱常见问题及处理方法

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2005/10/21 8:33:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十七、选购毛细柱时必须提出的四个基本参数是什么？
1. 固定液
非极性：SE30*，OV101、SE54*
中极性：OV17，XE60*，OV1701*
极性：PEG20M*，FFAP*，DEGS*
2. 柱内径（mm）
0.2—0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3—0.35负荷量大于毛细口径诸60%，柱效低
0.53—0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱，分析速度快
3. 柱长（m）
短柱10—15米分离少于10个组份的样品
中长柱20—30米分离10—15个组份的样品
长柱50米以上分离50个组份以上的样品
4. 液膜厚度（μm）
薄液膜0.1—0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25—0.33μm 一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5—1μm 符合量较大，低沸点样品
特厚液膜1—5μm 取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品

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2005/10/21 8:34:00 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十九、毛细管分析常见问题的解决

一、峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值
3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整
4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整
5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速
6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

二、前沿峰
1.柱超载，减少进样量
2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温
4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

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2005/10/21 8:35:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装
2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
4.柱损坏：更换柱
5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

四、只有溶剂峰
1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之
3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）
7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

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2005/10/21 8:37:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

五、宽溶剂峰
1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当：调整或清洗
7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速
六、假峰
1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大：减少进样量。
4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对：检查并调整温度
2.不正确的载气流速：检查并调整流速。
3.样品进样量太大：减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

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2005/10/21 8:37:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

八、基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器
3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫
九、同一根柱保留时间长短不一
1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。
4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱
5.样品超载，减少样品进样量
6.记录仪出毛病，检查记录仪
7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换

下一个问题:毛细管柱被污染，柱效和分辨率如低何恢复

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2005/10/21 10:20:00 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常全面,也非常实用.多谢了.好象漏发十八.

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2005/10/21 12:33:00 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二十、毛细管柱被污染，柱效和分辨率如低何恢复
根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间（8-30）小时，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂（如正戊烷，二氯甲烷等）通过色谱柱。当然，清洗熔剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱子会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用熔剂的选择，可参考说明书。

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2005/10/21 12:34:00 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二十一、为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响？
进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：
1．提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。
2．玻璃的惰性不不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。
3．易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。
4．可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。

从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因:
1．分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好
2．理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定
3．柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。
4．噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加。
5．柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。

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