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主题：【求助】气相色谱，乙酸乙酯为溶剂，N，N-二甲基乙酰胺为溶剂

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ahami

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发表于：2013/06/05 15:34:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，在2.9min时乙酸乙酯出峰，在17min左右N,N-二甲基乙酰胺出峰，出峰时间为10min，峰形特别不好，四分之一圆形，我用的是岛津-2010，进样口和检测器温度均为200度，柱温为70度，分流比为10，急求！！！谢谢各位前辈！！

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2013/6/5 16:29:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你什么色谱柱呢？
貌似做N,N-二甲基甲酰胺的时候需要的温度比较高一点，
N,N-二甲基乙酰胺大概要的柱温更高吧。

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雨木霖

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2013/6/5 16:32:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试试强极性色谱柱，120度的柱温

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ahami

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2013/6/5 17:01:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
你什么色谱柱呢？
貌似做N,N-二甲基甲酰胺的时候需要的温度比较高一点，

N,N-二甲基乙酰胺大概要的柱温更高吧。

RTX-17MS的色谱柱

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ahami

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2013/6/5 17:01:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
你什么色谱柱呢？
貌似做N,N-二甲基甲酰胺的时候需要的温度比较高一点，

N,N-二甲基乙酰胺大概要的柱温更高吧。

RTX-17MS的色谱柱

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尘

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2013/6/5 19:10:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是浓度太高了吗？增大分流比看看

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尘

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2013/6/5 19:11:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰间隔有点长了，适当提高柱温，缩短时间啊

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阿宝

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2013/6/5 19:50:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在17min左右N,N-二甲基乙酰胺出峰，出峰时间为10min 这句话如何理解？是不是二甲基乙酰胺峰很宽宽达10min？样品主体是二甲基乙酰胺的话建议减小进样量或开大分流
另外是不是可以换个柱子试试

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安平

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2013/6/5 20:33:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看色谱图为好，具体分析条件如何？乙酸乙酯出峰不良还是二甲基乙酰胺不良？

二甲基乙酰胺不易气化，极性不弱，可能是原因。

可以实验用程序升温，降低初始柱温。

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valorb

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2013/6/7 15:42:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主能把分析条件跟色谱图附上吗？

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yankunsu

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2013/6/9 14:59:08 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

增大分流比，DMF出峰很好的走程升吧

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