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主题：【求助】帮我看看问题出在哪

浏览0 回复2 电梯直达
天高海阔
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发表于：2010/05/24 17:05:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在的问题是用GC-MS（安捷伦7890A-5975C)
制作标准曲线，但是一直以来曲线做的都不好，现在不知道问题出在哪？我把实验过程写出来大家帮我分析下 看看问题出在哪？

我测的样品是睾酮（1号)和表睾酮(2号），内标法定量。
1、称取内标Z（mg)甲醇溶解，定容到100ml的容量瓶中；
2、分别称取1号标品X(mg)和2号标品y(mg);
3、用内标液将两个标品定容到一个10ml容量瓶中；
4、吸取20ul标准液到到样品瓶中，氮气挥干溶剂，加入衍生化试剂（MSTFA49ul和1ul的TMSI)30°下衍生化30分钟
5、取出上机分析
上机分析同一个溶液上机分析相应值有都较大的偏差。之前那别的标品试过仪器重现性很好的。但是做样重现性就差了。所以曲线也就 不好 请大家帮我看看 我的问题在哪？（容量瓶都是校正过的）
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liyongdeng
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2010/5/27 10:11:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4、吸取20ul标准液到到样品瓶中，氮气挥干溶剂，加入衍生化试剂（MSTFA49ul和1ul的TMSI)30°下衍生化30分钟
这步没必要吧，你吸好标准品直接加溶剂稀释到你想要的倍率就是.
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天高海阔
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2010/5/27 19:45:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liyongdeng(liyongdeng) 发表:
4、吸取20ul标准液到到样品瓶中，氮气挥干溶剂，加入衍生化试剂（MSTFA49ul和1ul的TMSI)30°下衍生化30分钟
这步没必要吧，你吸好标准品直接加溶剂稀释到你想要的倍率就是.

样品需要衍生化才能上机分析
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