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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】一样的柱子为何会这样出峰

浏览0 回复12 电梯直达
sodaba
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发表于：2010/05/25 22:21:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在平时的色谱分析中，有个问题令我不解。这个问题我以前也请教过，但是没有得到解答，那就是同样的样品，同样的色谱柱，也就是说所有的条件都一样，只是两个色谱柱一个是新的A，另一个是旧的B。B用了5个月了，分离度不是很好。A刚买来的柱子。载气H2，TCD检测器，再说一次，条件都一样，就是柱子的新旧程度不同，可是在同时分析同一个样品时，在出峰的时候，空气峰0.5min后新柱子是个正峰，而旧柱子是个负峰。我确认是在同样的保留时间出峰的，但是为什么一个是正的一个是负的。大家有过类似的情况没？请大家讨论下啊！
问题补充：首先感谢大家的关注。看到大家的帮助和提问我详细叙述下我的问题及相关参数。用的柱子是DB-1701,弱极性的，同一台机子用两个柱子的结果也是旧柱子有负峰，其他参数都一样，载气是氢气，程序升温，TCD检测器，初温50，终温150，升温速率50，初温保持3min，终温保持4min，分流比是50：1.我感觉问题是在柱子上。
今天把谱图上传上来大家看下。

问题补充：TCD检测器，载其气室H2，H2导热系数(100kPa，270K)：0.16705W/(m·K)
。分析用的样品是二甲基二氯硅烷，沸点70.2摄氏度，易水解。问题是既然会水解就会存在HCL，而hcl的导热系数(101.325kPa，0C)：0.01541w/(m·K)。原理上HCL的导热系数小于H2的，应该在谱图上出现的峰是正峰。我现在迷糊了，这个负峰到底是不是HCL峰。请高手指教！保证样品不会存在其他杂质的，主要是水解出现的HCL。
附件：
谱图.rar
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sodaba
yuanyao9394
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2010/5/25 22:30:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个帖子是我在海川上发表的 只是不知道怎么在仪器分析网上传照片 可能导致无法看到谱图
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/5/25 22:49:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，发帖时选择上传附件，然后传相应的图片。
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天天洗碗
binglang1985
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2010/5/26 12:27:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上专家回答的极是，楼主重新编辑下，刚打开连接发现无法连接
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2010/5/26 12:28:08 Last edit by binglang1985
smthuang
smthuang
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2010/5/26 16:24:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不到谱图的呀
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往往外
cxm2009
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2010/5/26 20:24:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
局部放大的图？
最好是整个图谱的截图。带上纵横坐标的！
很好奇第二张图谱中间部分的那个直角是怎么回事？
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guohua
guohua
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2010/5/26 23:16:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直角应该是阀切换引起的。
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安平
byron1111
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2010/5/27 21:51:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是旧柱子的本底信号比较大造成的。
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明
mingzhi0302
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2010/5/31 10:01:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人觉得应该是你的旧柱子因长期用酸性样品各水进入，导致你旧柱子的固定项流失，而且固定项因酸而发生了变化所导致出现倒峰情况。而你的新柱子就不存在那个情况，所以没有出限倒峰。
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akuan629
akuan629
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2010/6/1 13:54:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不能做HCl吧，腐蚀很厉害的，应该加预处理柱
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千江有水
wolf1147
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2010/12/20 14:19:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主的问题得到解决 关注！！
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