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主题：【求助】求助：液相，流动相问题？

浏览0 回复6 电梯直达
kuuikaifeng
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发表于：2010/05/26 09:20:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
WATERS HPLC不知道出现了什么问题，峰面积重现性很不好。

　　用了两个样品，样品名保密，条件分别是(1)C18柱;流动相：甲醇-水 70：30;流速：1.0ml/min;室温;进样量：20微升(2)C18柱;流动相：甲醇-水-冰醋酸 40：60：0.02%;流速：1.0ml/min;室温;进样量：20微升。这两个样品的方法学已经经过确认是可以完全分离样品的。两个样品的结构不相似，分子量不大。峰形还可以的，一个略拖尾，对称因子为1.18，另一个更好一些，均没有过载现象。峰面积自动积分和手动积分RSD约为7%-10%。

　　上礼拜工程师来过，检查结果表明，自动进样针的进样量是准确稳定的。

　　另外，实验过程中，柱子的压差比较大，并且不稳定，在流速为1.0ml/min时约80psi。曾经怀疑是系统内混入了气体，但是经过长时间低流速冲洗，重现性仍然不好。系统内和柱子也没有漏液的现象。

　　这究竟是为什么呢???急切期待各位高人的指教!!!
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kuuikaifeng
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2010/5/26 11:57:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有知道的吗？
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kuuikaifeng
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2010/5/26 13:42:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教：大侠帮忙！@！
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2010/5/27 15:41:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图传上来看看，更直观点
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yukepotato
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2010/5/28 21:39:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查看一下你的洗针液管子有没有插在液面下！
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戏水小鸭
xinshou1
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2010/6/13 17:18:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会和流动相的比例有关？好像甲醇水在某个比例下粘度会升高
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阿宝
lpr20
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2010/6/13 21:34:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戏水小鸭(xinshou1) 发表:
会不会和流动相的比例有关？好像甲醇水在某个比例下粘度会升高

水相和有机相大约1比1时，粘度较大。不过也不应该影响重现性啊，是不是压力太大的原因？
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