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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】测砷时，微波消解过程中预处理对样品的影响

浏览0 回复18 电梯直达
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chemistryren
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2010/6/25 18:30:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jamesbond1018(jamesbond1018) 发表:
赶酸很难掌握 所以我一般120度30分钟 意思意思 直接去1ML定容10ML 加硫脲 测了

120度30分钟估计还剩许多呢，没起到赶酸作用啊。
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jmcdcjyk
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2010/6/29 13:02:30 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体如何处理比较合适呢？
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一土
asoil
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2010/6/29 16:52:26 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主应该说的是微波消解后的赶酸吧。预处理过程，一般指的是加酸后常温下放置过夜。

消解后的赶酸过程，是为了把过量的硝酸除去。使砷可被硫脲抗坏血酸还原为三价，三价可与新生态氢反应生砷化氢。过量的硝酸为强氧化性可氧化还原物。
硝酸的沸点为120度左右，离子态的砷不易挥发损失，可提高温度至170度蒸至近干，但不可干涸。

不只对否？
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：感谢应助！
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nier502
wunier
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2010/7/16 17:57:53 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对的，170度不会挥发！我是直接把消解罐放在控温加热器赶酸！
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coffee8
coffee8
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2010/7/16 18:10:08 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家设置的温度各不相同！
不知道大家有没有做相关的试验进行验证呀？
到底多高的温度不会有影响呀？
170度是否会有些高呀？
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llscmary999
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2011/7/29 14:57:47 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一次120度赶酸近三小时,赶酸没赶尽,结果用原子荧光法测砷空白出奇的高,样品尿和血也很高,什么原因??
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ytlinletian
ytlinletian
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2011/11/11 16:01:24 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
我们用140度

测汞的话 赶酸温度用140度 可以吗？ 您认为用120度长时间赶酸好？ 还是140度短时间赶酸好？ 这个问题困捞我很久了，也没时间去验证一下
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wpl369
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2011/11/22 17:25:10 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好在砷对酸度的要求比较宽泛，不像铅和镉
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