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主题：【原创】禁用偶氮染料测定问题

浏览0 回复19 电梯直达
caoxiaogang1982
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发表于：2010/05/27 15:02:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年七月购买的23种禁用芳香胺标准品（混标），最近做的时候发现，响应值比以前低了好多，MS没有问题，不知道是色谱柱的问题，还是标品分解了。 标准品是4度冰箱保存的。 有点搞不清楚，望有经验的人指点一下。
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2010/5/27 15:47:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品出问题的可能性居多，偶氮不是很稳定，如果是100ppm及以下估计标准品不行了。
但我也遇到过仪器污染的情况，标准品配了没多久（我用纯品），把离子源清洗了，色谱柱重新老化，相应提高了一倍。
建议现在如果没有替换的标准品，把仪器彻底维护一下，看响应由没有变化。
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caoxiaogang1982
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2010/5/27 19:46:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
禁用芳香胺标品是50ppm的，太贵了，都不敢怎么用。 刚买回来的时候，做得非常好。现在仪器的调谐显示，质谱的状态非常好（调谐的丰度，EM电压，分辨率都比较正常，离子源污染了调谐应该能看出来吧），不知道是不是色谱柱柱流失了。当分别进色谱纯的正已烷、丙酮溶剂时，前五分钟有两个杂峰，后面走的基线都很平稳。  平时做农药残留的时候，经常遇到标品跑不出来，跑出很多杂峰，估计是标品不稳定分解了。放的农药标品也有一年多了。
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安平
byron1111
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2010/5/27 21:44:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何验证MS没有问题呢？

    只看调谐不行的吧？进样一下其他物质看看？
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chenjq002
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2010/5/27 22:34:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品放置多久了？（偶氮低浓度标准在4℃冰箱不应超过一个月），调谐是不通过色谱柱的，因此个人感觉问题出在气相色谱进样口和色谱柱上，最好是先把进样口的衬管清洗或更换，以及色谱柱老化！问题应该可以解决！
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小兑
sy2286108
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2010/5/28 9:41:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果进过大量样品建议将气相部分也清理一下，如衬管、隔垫、及分流平板和色谱柱头，都要检查一下~不然重现性不好。
另外混标放置时间太长了，你可以自己配一个50ppm的单标走一针看看和混标中的同一标准品强度是否相似。
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daxiede1990
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2010/5/28 10:31:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放置地点和温度与保存时间有很大的关系，我个人认为，如果放在冰箱里未开封应该一年没什么问题。
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quin
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2010/5/28 14:22:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都避光低温保存，未开启情况下，一年没问题，但开了，就必须根据试剂的性质判断。
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PPeter
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2010/5/28 17:10:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

如果是开封了的话，那标准品变质的机率比较大
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jmcdcjyk
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2010/5/28 23:13:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无机的放的时间比较长。
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defu
songzhanjun
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2010/5/28 23:23:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是色谱柱需要老化或是色谱柱分离条件与以前设定的不同。
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