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主题：【原创】硅胶双层表面处理专利技术

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bonna-agela

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发表于：2010/05/28 09:48:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硅胶双层表面处理技术

硅胶表面硅羟基（硅醇基）分布的不均匀性和高活性（酸性）以及硅胶表面残留的金属离子是导致极性化合物保留增强、峰形变差（展宽、拖尾）乃至产生死吸附的重要原因。

博纳艾杰尔科技创新的硅胶双层表面处理技术，能有效的克服上述导致极性化合物分离不佳的因素的影响，解决强极性化合物的分离难题，让用户获得空前的色谱体验。

硅胶双层表面处理技术原理如图1所示，硅胶A先用原硅酸酯B进行表面键合得到C，C进一步水解为D，D相对于初始的硅胶A，增加了一层新的表面（图1中D的红色部分）。

图1 硅胶双层表面处理技术原理图

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2010/5/28 9:55:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新增加的表面层相比初始硅胶A的表面层有如下优点：

1、新表面层硅羟基活性（酸性）大大降低（新增表面的硅羟基pH=5.2，普通硅胶羟基pH=3.5），硅羟基活性降低，对碱性化合物的二次保留效应大大减弱，碱性化合物的峰型更加尖锐对称。

2、新表面层覆盖了初始硅胶中的金属残留，增加了硅胶表面纯度，屏蔽了残留金属对极性化合物的不利影响，峰型大大改善。

3、新表面层覆盖了硅胶微晶形成过程中产生的不均匀表面，使硅胶表面更加均匀，重现性更佳。

4、新表面层具有更多的硅羟基，亲水性增加，可以使用100%水或缓冲盐作为流动相，使方法开发灵活性大大增加。

博纳艾杰尔基于硅胶双层表面处理技术，采用优化的键合工艺，推出了各具特点的Venusil系列色谱柱：

1、Venusil MP C18
Venusil MP C18采用多官能团键合，进一步增加低活性硅羟基的数量，从而产生优良的亲水性，是一款可以耐受100%水或缓冲盐的真正意义上的C18色谱柱（无极性基团嵌入），具有无可比拟的通用型，适用于大多数应用。对中性、酸性和碱性化合物均具有良好的分离效果。基于MP C18还可以开发替代离子对的液相方法，大大方便了LC-MS方法的开发和拓展。

图2 Venusil MP C18分离氰钴铵、羟钴铵和甲钴铵

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2010/5/28 19:34:18 Last edit by bonna-agela

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2010/5/28 9:57:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2、Venusil ASB C18，C8
Venusil ASB C18，C8均依据空间位阻效应原理采用异丁基（图2）为侧链的硅烷键合，不封尾。大基团的异丁基不仅进一步屏蔽了硅羟基和目标物的相互作用，还有效的缓解了酸性条件下键合相Si-O键的断裂，所以Venusil ASB C18在低pH值条件下极其稳定（适用pH0.8~7.0）。键合相的低流失，大大降低了LC-MS的基线噪音，更低的活性使极性化合物峰形更加尖锐，用于LC-MS时，可以大大提高检测灵敏度，尤其适合酸性流动相条件下方法开发以及LC-MS应用。不封尾的Vensuil ASB C18同样适用于100%水或缓冲盐流动相。

图3 ASB C18空间位阻效应

图4 ASB C18优异的LC-MS灵敏度

色谱条件: 0.001ng/ml 伪麻黄碱，甲醇: 0.1% 甲酸 = 50:50，0.3ml/min，API Qtrap 3200

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2010/5/28 19:34:33 Last edit by bonna-agela

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2010/5/28 10:11:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、Venusil HILIC（Amide）－丙基酰胺键合硅胶色谱柱
Venusil HILIC是基于双层表面处理硅胶，以丙基酰胺为键合相的HILIC（亲水作用色谱）模式色谱柱。
丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点，可以使用高水相（>40%水或缓冲盐）流动相，在100%水相中同样具有良好的稳定性和保留特性，可以有效的保留强水溶性化合物，是一种崭新的强水溶性化合物HPLC分离解决方案。
丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖和含糖环结构的极性化合物分析时，显示出比氨基柱更好的稳定性和分离效果。尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音。

图5 地西他滨的分离