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主题：【求助】水中硫化物测定的问题

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qutum

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发表于：2010/05/28 13:12:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近准备GB/T16489 水中硫化物的测定试验，7.2.1 沉淀分离法（测定水样时），的具体操作是怎样的，标准没看懂，我的理解是：一定体积固定过的水样在分液漏斗里沉淀分离出底层沉淀物后，加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，加水至60ml，再加10mlN-二甲基对苯二胺溶液，密闭倒转一次，加1ml硫酸铁铵，密闭摇匀，放置10分钟，稀释到100ml刻度线，摇匀待测。不知这样操作对不，请哪位有经验的同事帮忙回答下。

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2010/5/29 20:49:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以上的步骤是楼主理解的意思吗？不知楼主可不可以将标准的原话传上来，方便大家帮你分析分析！有些版友可能手上看不到这个标准的原话，无法对你实施有效地帮助！

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qutum

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2010/6/2 13:32:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
以上的步骤是楼主理解的意思吗？不知楼主可不可以将标准的原话传上来，方便大家帮你分析分析！有些版友可能手上看不到这个标准的原话，无法对你实施有效地帮助！

干脆把标准传上来，大家帮我看看

附件：

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法.pdf

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gylx005588

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2010/6/2 18:17:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是那样做的，但是比出来的数值偏高

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水中望月

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2010/10/21 9:22:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

lz好像不怎么对吧，加乙酸锌-乙酸钠溶液是在采样时已经加好的了，相当于已经将硫化物沉淀了，不必再加乙酸锌-乙酸钠溶液了，只需要加水至60ml，再加其他试剂就可以了。不知如此理解对不！

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cokeblue

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2010/12/8 12:29:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用这个标准做硫化物好几年了，固定好以后，收集沉淀物到比色管后，是不加乙酸锌-乙酸钠溶液的

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qutum

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2011/1/26 8:58:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cokeblue(cokeblue) 发表:
我用这个标准做硫化物好几年了，固定好以后，收集沉淀物到比色管后，是不加乙酸锌-乙酸钠溶液的

但是，做校准曲线时是加了的：
“7.1 校准曲线的绘制
取九支100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液(4.9) 分别取0 0.50 1.00
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 和7.00mL 硫化钠标准使用液(4.17)移入各比色管加水至约60mL
沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液(4.5) 立即密塞并缓慢倒转一次加
1mL 硫酸铁铵溶液(4.6) 立即密塞并充分摇匀放置10min 后用水稀释至标线摇匀使
用1cm 比色皿以水作参比在波长665nm 处测量吸光度同时作空白试验：

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