3.砷的测定(氢化物法)
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠
溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检
测波长为193.7nm,背景校正为氘灯或塞曼效应。
砷标准储备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量,用 2%硝酸溶液稀
释,制成每1ml 含砷(As)1μg 的溶液,即得(0~5℃贮存)。
标准曲线的制备 分别精密量取砷标准储备液适量,用 2%硝酸溶液稀释制
成每 1ml 分别含砷 0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng 的溶液。分别精密量取
10ml,置 25ml 量瓶中,加 25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加 10%
抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,
摇匀,密塞,置 80℃水浴中加热 3 分钟,取出,放冷。取适量,吸入氢化物发
生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标
准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B法制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,
自“加 25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起,依法测定。从标准曲线上读出供
试品溶液中砷(As)的含量,计算,即得。
4.汞的测定(冷蒸气吸收法)
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化
钠的溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,
检测波长为253.6nm,背景校正为氘灯或塞曼效应。