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液相色谱（LC）
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主题：【求助】进样峰面积小很多

浏览0 回复9 电梯直达
zhaosome
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发表于：2010/06/03 22:53:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用岛津的色谱仪，手动进样。发现同一样品连续每一针进样峰面积都不同，在变小，根据经验判断峰面积小了很多，大约十分之一。样品是标准品，才配好的，在冰箱中保存，比较稳定。检测器的灯能量没问题，泵压力稳定，换了新色谱柱，新配流动相也没问题，保护住取下来问题依旧。清洗进样阀也是通的。我注意到以前进样，10微升的量使用25微升进样针进样后，会有一点多余的滴到废液瓶里，但现在进样却没有发现有滴出来多余的样品。是不是这方面的原因啊。

    面临毕业数据很重要，始终找不到原因，已经耽误写论文了，很着急。还请有经验的能给指导下。谢谢
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2010/6/4 9:02:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该就是进样体积小，造成定量环里面没有充满导致的。
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wuxingyun521
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2010/6/4 9:05:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你配的样品一定要混匀， 用清洗白头清洗，先用异丙醇 再用甲醇  再用纯水

实在不行就把定量环拆下来  超声一下     

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danche_06
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2010/6/4 9:28:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样阀漏液,转子可能磨损.
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zhaosome
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2010/6/4 10:05:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样阀漏液能看出来吗，我看了下进样器周围没有液体出现，漏液的话是不是没有进样也会漏液。
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zhaohua8011
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2010/6/4 10:23:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是进样量过少，定量环没有充满。
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musell
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2010/6/4 12:55:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能温度影响进样体积    还有要VORTEX 均匀
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danche_06
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2010/6/4 13:54:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaosome(zhaosome) 发表:
进样阀漏液能看出来吗，我看了下进样器周围没有液体出现，漏液的话是不是没有进样也会漏液。


进样量才多少啊,能看出来?可以这样测试下,连续同样体积进样,如果出现峰高不同的话,可以基本判断为进样阀漏液.
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358579047
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2010/6/4 15:08:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看看会不会是进样口不紧密或废液口位置高于进样口，进样时有部分标液从进样口反渗出来
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weiyh_001
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2010/6/4 17:04:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在load是注射进样品，然后转动至injection，别搞错了！
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