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液相色谱（LC）
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主题：【求助】用液相做99%以上的物质，考虑哪些条件和环境。

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superpower
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发表于：2007/06/07 09:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，做含量在99%以上需要考虑到什么？
怎么做99%以上的物质才是最准确。
希望大家发言，最要能说到怎么配置溶液、怎么配置仪器、怎么选择方法等等方面。
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2007/6/7 9:11:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做99%以上的物质,不要做目标物质的含量,因为HPLC的误差有2%,所以我认为应该做杂质的含量,这样更准确!
可而把浓度弄大一点,测绝对含量!
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superpower
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2007/6/7 9:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的，先谢谢你，但如果配的溶剂，和柱子比较脏怎么办，万一选择的那波长，杂质不出峰怎么办！
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hongwg
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2007/6/7 14:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很同意1楼的意见，因为有些物质是没有紫外吸收的，也就是说做杂质同样不准，要以面积归一法算的话，因为在同一波长下紫外吸收的强弱不同也会引起很大的误差…………用外标法做杂质含量的话，估计纯的杂质是个问题。

最好还是用外标或是内标法来做主要物质的含量。
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gentlehorse
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2007/6/8 19:53:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是个人的一点见解，希望能起到抛砖引玉的作用。
　　首先，必须先保证称样的准确－－－－可考虑选择精度高的天平，如万分之一或十万分之一的天平；尽可能增大称样量，如果称样量大了线性关系不好的话可以考虑先配角浓的溶液再稀释，毕竟稀释带来的误差会比称量小很多。
　　其次，要保证定容及稀释的准确性，这一点就不多说了。
　　再次，要保证仪器分析的稳定性，尽可能用loop环进样或自动进样器，用后者时进样体积不能太小，一般10或20uL。
　　最后，尽可能选择合适的内标物，用内标法分析，并且从样品称量好后就用内标溶液定容或稀释，这样可很大程度上减小定容、稀释及仪器不稳定带来的误差。
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制备液相
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2007/6/9 9:04:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，我见过的要求在９９％以上的，基本都是用的面积归一法，不知道你的要求是什么！
作为检测来说，杂质是什么是要弄清楚的，所以在国外都是要弄清楚杂质结构以及性质的！
我觉得还是要对杂质进行定量分析！
对９９％这么高的目标物质含量，ＨＰＬＣ本身的误差就是２％，也就是说测试结果在９７％以上都是符合要求的，这明显不合理！
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shan-shan68
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2007/6/10 11:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得以上说的挺奇怪的．含量高的倒还怀疑分析方法了？面积归一法，从理论上讲本就不准，只是越纯的东西误差会越小（相对同一样品同一方法）．但没有说，越纯的东西用仪器或用外标内标会不适用了．倒过来测杂质就准了？杂质量小，个数搞清楚了吗，其校正因子都已知吗，或都有其对照品吗？即使这些条件都具备，做下来也是复杂得不得了，那又准确吗？还有国内国外的药典上怎么没采用这个方法啊．搞什么名堂嘛．还有那么多疑问搞不懂，倒把精力放这儿来了．

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xgwyaoll
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2007/6/10 13:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶6楼，99％可以当标准用了
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liao9569
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2007/6/10 15:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wzl-x 发表:
一般来说，我见过的要求在９９％以上的，基本都是用的面积归一法，不知道你的要求是什么！
作为检测来说，杂质是什么是要弄清楚的，所以在国外都是要弄清楚杂质结构以及性质的！
我觉得还是要对杂质进行定量分析！
对９９％这么高的目标物质含量，ＨＰＬＣ本身的误差就是２％，也就是说测试结果在９７％以上都是符合要求的，这明显不合理！


这个在实际的产品中是不行的,检测报告是97%的产品你敢以99%的产品发货吗?
又有哪个客户会认可你呢?
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flying_fish
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2007/6/10 15:53:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照FDA的要求作方法验证，以经过验证的方法进行分析，得到的结果是可信的。
国标没见过相应的规定，不过从方法学上来讲，检测纯度在99%的物质这样做就可以了。
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Last edit by flying_fish
corn5672
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2007/6/10 16:33:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxcshiwo 发表:
大家好，做含量在99%以上需要考虑到什么？
怎么做99%以上的物质才是最准确。
希望大家发言，最要能说到怎么配置溶液、怎么配置仪器、怎么选择方法等等方面。


要用对照品来标定塞
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