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lijin79833313回复于2010/06/04
该物质为5,6-二羟基吲哚溴酸盐，个人感觉该物质被氧化的可能性不大，测定过程中分解，可能跟溶剂及流动相的PH值关系较大，该物质为盐，用C18进行分离的话，必须使该物质电离，否则不保留，因此，流动相的PH值可能要低一些，但PH太低可能导致了样品的分解，楼主正好提到了三氟乙酸，酸性很强，可以尝试用三氟乙酸调不同的PH进行实验，范围不要太宽，很可能，样品只适合较窄的PH范围，如果正跟PH有关，流动相里最好加上缓冲盐。
青橙回复于2010/06/09
我觉得这种物质极性很强，可以用离子对试剂试试
初晶古恒回复于2010/06/10
这个物质应该是用“硅胶柱+反相”来进行分离。封端的C18保留很弱，未封端的又峰形很差劲。还有pH调节很重要，最好是在不同pH值条件下查看该物质的紫外吸收图谱有没有明显的变化。
另外：纯度你一定要用2种不同原理的方法证明其纯度才可以，可以考虑熔点法、元素分析等等来考察其纯度。
原文由 草鸟の上路(hbnu1025) 发表:
该化合物有以下性质：
1.物质在甲醇和水中易坏，能否换成乙醇做流动相
2.该物质容易被氧化，在TLC过程就能变坏，碱性条
件下加速变质，生成TLC上面的点，（如附件图）有没有较好的液相条件
3.以前液相条件是甲醇和三氟乙酸水溶液，结果纯度只能测到80%左右，有一个很大宽峰，杂质，应该是产物变坏。
4.核磁和质谱都很纯，有没有其他的方式表征纯度
分子结构如下：
板如下：二氯甲烷：乙醇=5:1（展开剂），下面主点是产物，上面的是杂质（疑是氧化变坏的）
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