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液相色谱（LC）
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主题：【求助】【易变坏的物质高效液相怎样测定？】

浏览0 回复18 电梯直达
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草鸟の上路
hbnu1025
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2010/6/11 23:36:57 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 心不能静(oldmanb) 发表:
质谱2个源好像不同啊 ，一个是APCI，一个是ESI


都是ESI
啊，兄弟。。
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草鸟の上路
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2010/6/11 23:40:15 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengf3526(chengf3526) 发表:
我觉得这种物质极性很强，可以用离子对试剂试试


答，极性不强，请看板，见第一楼。
你推荐一下条件吧，谢谢！
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草鸟の上路
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2010/6/11 23:43:25 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:
这个物质应该是用“硅胶柱+反相”来进行分离。封端的C18保留很弱，未封端的又峰形很差劲。还有pH调节很重要，最好是在不同pH值条件下查看该物质的紫外吸收图谱有没有明显的变化。

另外：纯度你一定要用2种不同原理的方法证明其纯度才可以，可以考虑熔点法、元素分析等等来考察其纯度。


关于液相的操作，兄弟能够搞篇文献看看吗？我没什么经验。

元素分析和熔点都显示很好。现在就是差一个液相图。。
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草鸟の上路
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2010/6/11 23:52:29 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢兄弟们了。我就想搞清你们怎么对付这种液相的？
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有水有渝
xky0230699
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2010/7/1 14:02:02 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、流动相选酸性没错，这个物质已成盐稳定性已大大提高。如果易氧化可以加入抗坏血酸，以外标法定量。
2、这个可能极性有点强，甲醇与乙醇的性质差不多，我觉得流动相没有必要改成乙醇，操作中可以避光操作，参考儿茶酚类物质的分析。
3、可以考虑一下能不能用化学滴定法测含量，配合液相检测杂质。
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yanghaichao0
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2010/7/2 11:22:46 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇和乙醇性质相似，而乙醇粘度更大，为什么要选乙醇呢
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有水有渝
xky0230699
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2010/7/3 10:33:16 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 草鸟の上路(hbnu1025) 发表:
原文由 chengf3526(chengf3526) 发表:
我觉得这种物质极性很强，可以用离子对试剂试试


答，极性不强，请看板，见第一楼。
你推荐一下条件吧，谢谢！


楼主那是硅胶板吗？如果是，那么一般情况下，点爬得越高的极性越小，爬得越慢的极性越大。其实管它极性大小，在液相上走一个不就知道了吗，没有必要按板来定这个物质极性到底有多大。楼主能不能把你手上现上液相条件下做的色谱图传一个上来，说明色谱条件。
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liubonankai
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2011/9/20 13:45:47 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然核磁和质谱没问题，那用液相出宽峰应该不是物质变质，而是含N有机碱共有的拖尾现象（与色谱柱硅胶残留硅羟基作用），可以改进下流动相，比如加入庚烷磺酸钠作离子对试剂，也可以考虑换下色谱柱，使用BDS色谱柱（碱基去活柱）。
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