主题：【求助】一份国标方法

总磷——磷钼杂多酸光度法
1．    概述
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐，和有机结合的磷，它们存在于溶液，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、化工、冶金、合成洗涤剂等行业的工业废水和生活污水中常含有较大量磷，磷是生物生长的必需元素之一。但水体中磷含量过高（如超过0.2 mg/L），可造成藻类过度繁殖，直至数量达到有害程度（富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。
2．    方法原理
水样中各种形态的磷经过过硫酸钾消解后，转变成可溶性正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物。依据标准为GB11893-89。
本方法测定范围：0.02～0.40 mg/L。
3．    操作流程

4．    操作步骤
（1）    打开恒温加热器电源，设定温度为124℃，按【start】键，开始升温。
（2）    向试管中加入水样5.0mL（同时用5.0mL蒸馏水做空白）。
（3）    用可调加液器加入过硫酸钾溶液（总磷测定试剂№1）1.0mL，拧紧盖，充分摇匀。
（4）    恒温加热器的温度到达124℃后，擦干试管外的水珠，放入加热器孔中，盖好保护罩，定时消解30分钟，停止加热并冷却到100℃以下后，取出试管放到试管架上，继续冷却到室温。
（5）    安装固定好光谱仪的光纤探头（本方法选用2 cm的光纤探头），打开电源开关，进入【水质分析方法】，选定【总磷】，按【开始】键，调出直接法测定总磷的程序。
（6）    用滴瓶向试管中加入2滴抗坏血酸溶液（总磷测定试剂№2），充分摇匀，按【定时】键，定时1min。
（7）    定时器鸣响后，用滴瓶向试管中加入4滴钼酸铵混合溶液（总磷测定试剂№3），充分摇匀，再次按【定时】键，定时10min。
（8）    定时器鸣响后，使探头插入空白溶液的试管中按【校零】键校零，擦干探头上的残留液。再依次使探头插入样品溶液试管中（注意：更换溶液时擦干探头上的残留液，浓度相差大时，先清洗探头），按【测量】键，屏幕上显示测定结果，必要时按【保存】键保存数据。
5．    校准曲线制作
（1）    使用新配制的试剂、超过使用期的试剂以及测定标准样品误差大时，要重新制作校准曲线。
（2）    安装固定好光谱仪的光纤探头（本方法选用2 cm的光纤探头），打开电源开关，进入【水质分析方法】，选定【总磷】，按【开始】键，调出直接法测定总磷的程序。
（3）    分别移取含磷酸盐0.5μg/mL标准使用溶液（总磷的标准溶液可以在专门单位购买或自行配制，配制方法见6）0.0、0.5、1.0、2.0、4.0mL于试管中，分别补加蒸馏水5.0、4.5、4.0、3.0、1.0mL，各管中总磷浓度分别为0.00、0.05、0.10、0.20、0.40mg/L。再向各管加1.0mL蒸馏水。 
（4）    用滴瓶向试管中加入2滴抗坏血酸溶液（总磷测定试剂№2），充分摇匀，按【定时】键，定时1min。
（5）    定时器鸣响后，用滴瓶向试管中加入4滴钼酸铵混合溶液（总磷测定试剂№3），充分摇匀，再次按【定时】键，定时10min。
（6）    定时器鸣响后，在屏幕右下方按【参数】键，选择【曲线绘制】，使探头插入空白溶液的试管中按【校零】键校零。用滤纸擦干探头上的残液。
（7）    按【增加】键，在屏幕上输入浓度后，使探头插入相应浓度的试管中，按【测量】键，屏幕显示出吸光度后，取出比色管，擦干探头上的残留液。
（8）    重复（7），全部做完后按【图形】键，观察曲线及参数，判断曲线合格时，按【确定】键，保存曲线。
6．    磷酸盐标准溶液
（1）    磷酸盐贮备液【50.0mg/L】：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。
（2）    磷酸盐标准使用溶液【0.5mg/L】：吸取1.00mL磷酸盐贮备液，于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
7．    注意事项
（1）    加热消解过程中，要加盖保护罩，停止加热后，等温度降到100℃以下才能打开保护罩。
（2）    试样中色度浊度影响吸光度时，需要做补偿校正。取5mL与样品测定相同的水样，加1mL蒸馏水，加2滴抗坏血酸溶液（总磷测定试剂№2），4滴（1+1）硫酸溶液。用此溶液代替空白校零。
（3）    温度低于13℃时，将恒温加热器的控制温度调节到30℃，停止定时器-2，再次按【定时】键，定时显色15min。
（4）    玻璃仪器和光纤探头可用（1+5）盐酸溶液浸泡，以除去吸附的钼蓝有色物。
8．    试剂配制方法
（1）    5%过硫酸钾溶液（总磷测定试剂№1）
称取5g过硫酸钾溶于水，稀释至100mL。
（2）    10％抗坏血酸溶液（总磷测定试剂№2）
将小玻璃瓶中的1.0g抗坏血酸（或称取1.0g抗坏血酸），溶于10mL水中，装入15ml滴瓶中使用。该溶液置冰箱中保存,可使用数周，如颜色变黄，则重新配制。
（3）    钼酸铵混合溶液（总磷测定试剂№3）
称取13g钼酸铵 [（NH4）6Mo7O24·4H2O]溶于100mL水中。称取0.35g酒石酸锑钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O] 溶于100mL水。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL（1+1）硫酸溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混合均匀，贮存于棕色瓶中，置冰箱中保存,至少稳定2个月。
（1+1）硫酸溶液：取1份浓硫酸加入到等体积蒸馏水中混匀冷却（注意：一定要将硫酸加入到水中，不能将水加到硫酸中）。

这个来自Pors-15V的分析手册，楼主看看吧，方法过程是一样的

谢谢nkgzs，帮助很大。转让10个积分表示感谢。