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主题：请教不同处理方法测试结果为什么这么奇怪啊？

浏览0 回复22 电梯直达
kelily00
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发表于：2005/10/26 08:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试的样品是色粉

    使用了微波消解和湿式消解法（加酸在电炉上加热）两种前处理方法

    测试结果不同：相比之下湿式消解法Pb和Cd的含量较高而Hg的含量教低
Hg含量用湿式消解法几近为零这好理解，但为什么用密闭微波消解Pb和Cd的含量反而更低呢（使用了盐酸和硝酸）
    另外使用微波消解时考察了加入HF和不使用HF，测定结果也差别较大，使用HF，HCl，HNO3共同消解测定Pb，Cd，Hg的含量都要明显高于只加HCl，HNO3的测定结果

    实验不只进行一次，烦请各位专家、同仁点评啊
    谢谢先
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2005/10/26 15:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用微波消解做的样平行性怎么样，我做过一回，数据出来我看了一眼，压根不需处理，惨不忍睹。
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kelily00
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2005/10/27 10:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解结果平行性也不是很好
有可能是由于微波消解仪器的问题，买的是国产的

每次控制罐的效果都要好于其他罐的效果（即使控制罐的称样量较多些也这样）

到底要怎么解释我的实验结果啊？帮帮忙啦
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zyhang2002
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2005/10/27 10:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你消解的是什么材料?
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creek
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2005/10/27 12:46:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2005/10/28 8:20:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我消解的是用在手机壳的色粉啊
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zhang1977
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2005/10/28 8:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品均一性好不好?有没有经过混匀仪、分样仪处理过？
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zxcv-zxcv
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2005/10/28 12:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品要混匀
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polypalm
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2005/10/28 13:35:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果普遍的微波消解测试值小于湿法,就不是样品均匀的问题!
湿法酸用量大,酸不纯可能带有Pb,Cr!
消解液中酸的浓度对背景也会有影响!
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wuxiaohong
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2005/10/28 23:35:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 polypalm 发表:
如果普遍的微波消解测试值小于湿法,就不是样品均匀的问题!
湿法酸用量大,酸不纯可能带有Pb,Cr!
消解液中酸的浓度对背景也会有影响!

同意，没做过这种样品，但是试剂空白是现在分析着头疼的问题。
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sheila
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2005/11/1 13:32:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kelily00 发表:
测试的样品是色粉

    使用了微波消解和湿式消解法（加酸在电炉上加热）两种前处理方法

    测试结果不同：相比之下湿式消解法Pb和Cd的含量较高而Hg的含量教低
Hg含量用湿式消解法几近为零这好理解，但为什么用密闭微波消解Pb和Cd的含量反而更低呢（使用了盐酸和硝酸）
    另外使用微波消解时考察了加入HF和不使用HF，测定结果也差别较大，使用HF，HCl，HNO3共同消解测定Pb，Cd，Hg的含量都要明显高于只加HCl

从你说的来说，有两点你要注意：
1）样品有没有完全溶解，你的样在加入混酸条件下好象是完全消解了；
2）标准的其体在你这么多测试过程中有没有重新调整过？
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