主题:【求助】p p'-DDT气相检测不出峰的问题

浏览0 回复15 电梯直达
凯子蒸包子
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气相做DDT检测的时候p p'-DDT完全转化为p p'-DDD,已更换垫片和衬管及进样针,问题依旧。请教大虾解决问题的办法!

打算明天把进样口及分流平板清洗下,希望能解决问题。

另: p p'-DDT完全转化是在进了2个硅烷衍生化样品及茶叶样品之后。

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雾非雾
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是不是因为硅烷试剂有残留的缘故,您做一下全系统的老化,更换衬管,隔垫后,看情况能不能有所改善。
凯子蒸包子
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凯子蒸包子
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全部更换了,进样口也清洗过,系统老化过,p p'-DDT还是没有出来……
还可能是什么原因呢?
戈壁明珠
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楼主,有可能是色谱柱污染,把色谱柱前端(连接进样口)割去20-30cm再试试看。
凯子蒸包子
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在做完硅烷化样品及茶叶样品后,偶尔p p'-DDT也能出峰的(大约每进4针样有一次出现p p'-DDT),再到后面,就只有p p'-DDD了。
还是有污染导致出峰不正常,这种降解是很正常的,只要降解的量控制在一定的范围内即可。一般要求是不超过15%。相关评述见:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091203/2244214/
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2010/6/19 21:34:39 Last edit by zongguitang
凯子蒸包子
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割去10cm左右的柱子后,峰果然就出来了。谢谢!

另外:衬管我都加了玻璃棉的,应该不会有固体杂质进到色谱柱。那么,是什么导致p p'-DDT在色谱柱前端分解呢?
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2010/6/15 9:10:15 Last edit by zk19831125
jiruilin24
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气相色谱分析中p p'-DDT很容易转化为p p'-DDD和p p'-DDE,从之前的经验来说主要同以下因素有关,第一,进样口的清洁程度;第二,石英棉的填充量;第三,毛细管柱的污染程度。
戈壁明珠
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原文由 凯子蒸包子(zk19831125) 发表:
割去10cm左右的柱子后,峰果然就出来了。谢谢!

另外:衬管我都加了玻璃棉的,应该不会有固体杂质进到色谱柱。那么,是什么导致p p'-DDT在色谱柱前端分解呢?

恭喜楼主解决问题,加了玻璃棉有些组分会残留在玻璃棉上,随着分析地进行,有些组分会慢慢地进入色谱柱头,因为是不挥发的,所以要等这些组分慢慢出柱子时几乎是不可能的,把色谱柱头截去一段是比较简便也很有效的办法。您可以观察一下,色谱柱头是有明显的污染的,和色谱柱中后段比较就可以看到。
戈壁明珠
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【讨论】--EPA关于DDT降解的问题
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20071028/1037276/
这是对降解的描述,控制在一个合适的范围即可。
pnh68
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楼主提的好,顶一下。
这个问题已经纠结了我几个月,进样口清洗几次,柱子重装n次,石英棉也去掉了,只是柱子只切去几厘米了,下周按你的做,但愿问题解决。
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