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主题：【分享】大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷衍生化GC-MS 检测方法研究

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雾非雾

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发表于：2010/06/14 08:19:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5，V/V)超声提取30min 后，提取液于70℃条件下氮气吹干，在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用气相色谱- 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20～1000μg/L 范围内)不小于0.9989；当加标量为1.0～5.0mg/kg 时，平均回收率为72.01%～96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。

附件：

大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷衍生化GC-MS 检测方法研究.pdf

该帖子作者被版主 天天洗碗加 2积分， 2经验，加分理由：资料真多啊

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2010/6/15 6:21:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

蛋白含量这么高，不知该实验采用的沉淀效果如何啊？蛋白去除不干净影响测定吧

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pfz1985

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2010/6/15 6:49:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同时测定真的不错

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雾非雾

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新手级：新兵

2010/6/15 11:29:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超高效液相色谱法测定动物源性食品中的三聚氰胺

鸡蛋样品用1% 三氯乙酸- 乙腈(3:1，V/V)溶液提取、离心、固相萃取柱净化，然后采用CR 色谱柱(阳离子交换填料SCX 与C18 包被型填料按质量比1:4 混合)进行超高效液相色谱分析。兔肉样品用乙腈提取，离心后以强阳离子色谱柱进行超高效液相色谱分析。对色谱条件进行优化，选用236nm 作为检测波长，鸡蛋中三聚氰胺在浓度为1.00～5.00mg/L 的范围内线性关系良好，在添加浓度为1.00、2.00、5.00mg/kg 时，添加回收率在89.24%～91.06% 之间，RSD 小于6.00％。对于兔肉中三聚氰胺浓度在0.4～4mg/L 的范围内线性良好，在添加浓度为2.00、5.00、10.00mg/kg 时，添加回收率在82.65%～86.54% 之间，RSD 小于7.50%。该方法简便、快速，检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。

附件：

超高效液相色谱法测定动物源性食品中的三聚氰胺.pdf

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pingguwu

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2010/7/18 11:43:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5，V/V)超声提取30min 后，提取液于70℃条件下氮气吹干，在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用气相色谱- 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20～1000μg/L 范围内)不小于0.9989；当加标量为1.0～5.0mg/kg 时，平均回收率为72.01%～96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。

方法参考了FDA的GC/MS方法，方便快速。但有点问题，就是作者几乎都在做标准品，对样品分析比较少，连样品分析图也没有，其实该方法一看样品分析图就知道方法是否比较好.样品做多了，三聚氰酸马上灵敏度下降，需要清洗进样口。

该帖子作者被版主 binglang1985加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发言

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