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主题：【求助】石墨炉标准曲线问题

浏览0 回复11 电梯直达
andylau198219
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发表于：2010/06/18 20:17:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近石墨炉做标准曲线时出现了很反常的现象,
五点标准曲线做出来线性差的不得了,换了新的石墨炉没有明显的改善
之前测铅线性都能达到三个9以上
很是苦恼,现配标准液也是不行,目前采用的是在线稀释很差
自己配五级标液同样很差
各位能否为小弟指点迷津!
设备是PE600
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消咳喘
rogersw
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2010/6/18 20:20:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用PE800
把您的试验数据描述具体一点把，比如标准曲线各点的浓度和吸光度值
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andylau198219
andylau198219
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2010/6/18 20:30:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 消咳喘(rogersw) 发表:
我们用PE800
把您的试验数据描述具体一点把，比如标准曲线各点的浓度和吸光度值

现在人不在实验室,数据不能准确写下来,只能描述下,
基本第一个点高,其他的点杂乱散布在曲线两侧,
今天做的时候更加离奇,点不成线性了,准备明天再去试试
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消咳喘
rogersw
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2010/6/18 22:05:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有具体的数据很难判断问题的原因
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/6/19 7:27:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的经验是每个标准点做三次，然后寻找合适的数据，一般总有一个适合你
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2010/6/19 7:27:15 Last edit by zhouyuhu
coffee8
coffee8
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2010/6/19 8:19:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是重复性不好呀？
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天涯就是天地
tianyamzn
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2010/6/20 11:23:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先把线做出来 然后那个点不行你就从新来过啊（不过要看看以前的吸光值）
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chemistryren
chemistryren
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2010/6/20 15:37:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每个点测三次,看看这3次的RSD如何..检查进样是否正常.通常由于震动,时间久了进样针位置可能发生偏移.
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2010/6/20 15:38:39 Last edit by chemistryren
JIANNAN
yinjun
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2010/6/22 10:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
１.很可能是你做过高浓度的样品，导致你的石墨锥污染了．很好判断，空少或　做空白看吸光度，如果是很高的话，建议你用２０毫升的硝酸+２０毫升的丙　酮+１００毫升的蒸馏水清洗，脏的话棉签会发黑．然后用酒精清洗，等凉干　了再做；
２.当然也有可能是你的进样针调的不好，偏离或高度有问题；
３.还有就是你的进样器会不会堵塞或不准了；
４.检查你的石英玻璃窗（包括石墨炉上的），看是否雾化或脏了，用搽镜纸处　理；
５.注意下你的石墨炉温度，是否达得到你真正所需的温度，一般这条不太会．
该帖子作者被版主 chemistryren加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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JIANNAN
yinjun
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2010/6/22 10:38:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
６.还有可能是你的石墨锥两端的气体压力不一致导致，如果是的话你观察你的石墨管应会有一端容易烧坏；
７.观察你的灯能量，看是否有变化或是否已接近使用时限．灯能量不稳或不够也会导致这种现象的．
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happy爱米粒
xgy2005
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2010/6/22 20:17:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛牛的爸(yinjun) 发表:
１.很可能是你做过高浓度的样品，导致你的石墨锥污染了．很好判断，空少或　做空白看吸光度，如果是很高的话，建议你用２０毫升的硝酸+２０毫升的丙　酮+１００毫升的蒸馏水清洗，脏的话棉签会发黑．然后用酒精清洗，等凉干　了再做；
２.当然也有可能是你的进样针调的不好，偏离或高度有问题；
３.还有就是你的进样器会不会堵塞或不准了；
４.检查你的石英玻璃窗（包括石墨炉上的），看是否雾化或脏了，用搽镜纸处　理；
５.注意下你的石墨炉温度，是否达得到你真正所需的温度，一般这条不太会．

6
7。。。
太全了，高手，学习了
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