原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
[用国标也不是所有条件都一成不变的。这个条件没问题,不用调整了。你要调整的就只有柱前压了,这个可以调整一下,至于后面,都是50kpa非常好,别调整。虽然实际流量都是50ml/min或500ml/min,但这个流量适合岛津的色谱仪。调整到国标值,反倒色谱工作会不正常。
其实之前几天是按照方法大概在做了,可是分离效果始终不好....
主杂质和主峰非常接近,做出来的效果很差:
我用的样品主含量是95.0%左右,主杂质大概是在4.8%(这是
液相的结果,内标。归一法基本接近)
GC分离用归一法看主含量是99.7%+,主杂质只有0.02-0.04%,这个结果实在....
我之前做是来回调节了下气化室温度,柱子那里是程序升温,调了初始温度 还有就是柱流量
始终效果不佳,而且我感觉变化不太大
别的我也不知道还该调什么了,只是在慢慢摸
气相我不懂,是看有好些资料都说载气流速对分离效果影响很大,我才会开始想来调流量的
今天本来想把图带回来给大家看看的,实验室电脑都没有联网,不过手机数据线忘记拿去了..
对了顺便问一句,GB的主峰出现的保留时间是在一阶程序升温的坡坡上,我把升温速率调大了点,让峰出在终止温度保持的时间内,不知道对不对?