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气相色谱（GC）

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主题：【求助】如何测定丙二醇含量

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嘻嘻

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发表于：2010/06/22 16:52:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位高手，我现在要分析一批样品，其中可能含有丙二醇、二甲基乙酰胺、三乙二醇，但是并不知道具体含量，要如何测定？
我称量了2g左右的丙二醇对照品用丙酮定容于25mL容量瓶中，进样无丙二醇峰，但是直接进丙二醇对照品就能出风，原因是什么？
希望各位高人予以指点，急盼回复！！！

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2010/6/22 17:04:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说说色谱条件，上图。

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symmacros

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2010/6/22 17:43:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用WAx极性柱子可能分离会好点。4%的丙二醇肯定会出峰。楼主先说说自己的测定条件吧。

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happy水中月

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2010/6/22 17:59:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么峰都没有吗？还是你色谱峰和溶剂峰重叠了？将色谱图和色谱条件一齐上传。

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阿宝

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2010/6/23 22:24:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道楼主用的什么柱子做没有峰？会不会是和丙酮合在一起了没分开？
可以用wax柱子来分析。

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戈壁明珠

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2010/6/27 18:13:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 嘻嘻(gaoweirong1986) 发表:
请教各位高手，我现在要分析一批样品，其中可能含有丙二醇、二甲基乙酰胺、三乙二醇，但是并不知道具体含量，要如何测定？
我称量了2g左右的丙二醇对照品用丙酮定容于25mL容量瓶中，进样无丙二醇峰，但是直接进丙二醇对照品就能出风，原因是什么？
希望各位高人予以指点，急盼回复！！！

醇和酮会发生缩合，但是需要酸性条件，楼主配制溶液的条件不符合，应该不会反应。

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戈壁明珠

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2010/6/27 18:15:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 嘻嘻(gaoweirong1986) 发表:
请教各位高手，我现在要分析一批样品，其中可能含有丙二醇、二甲基乙酰胺、三乙二醇，但是并不知道具体含量，要如何测定？
我称量了2g左右的丙二醇对照品用丙酮定容于25mL容量瓶中，进样无丙二醇峰，但是直接进丙二醇对照品就能出风，原因是什么？
希望各位高人予以指点，急盼回复！！！

这几种组分的极性都是比较强的，可以选择极性的色谱柱来分析。wax或ffap。

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symmacros

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2010/6/28 12:56:04 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 嘻嘻(gaoweirong1986) 发表:
请教各位高手，我现在要分析一批样品，其中可能含有丙二醇、二甲基乙酰胺、三乙二醇，但是并不知道具体含量，要如何测定？
我称量了2g左右的丙二醇对照品用丙酮定容于25mL容量瓶中，进样无丙二醇峰，但是直接进丙二醇对照品就能出风，原因是什么？
希望各位高人予以指点，急盼回复！！！

醇和酮会发生缩合，但是需要酸性条件，楼主配制溶液的条件不符合，应该不会反应。

还是zongguitang考虑的仔细。丙二醇和丙酮容易会发生缩合反应。但想丙二醇不会全部都反应掉。楼主先换一下溶剂，例如乙醇试试。

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