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凝胶色谱（GPC）

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主题：【求助】求助：为什么GPC标样（PS）只出了4个峰？

浏览0 回复14 电梯直达

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tigertooth

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2010/8/24 20:39:15 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wlj99(wlj99) 发表:
多谢大家！请问大家在使用国产色谱纯四氢呋喃的时候重蒸吗？如果不重蒸是不是会出一些杂峰啊？最近做的老是出现一些无规律的倒峰，是不是四氢呋喃中含有的水分、过氧化物什么的呢？

建议不要重蒸THF，除非你有重蒸的经验，否则可能会有危险。国产的THF质量不好，THF很容易产生过氧化物，富集后会爆炸。

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天空

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2010/8/26 8:08:06 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wlj99(wlj99) 发表:
原文由 天空(5674473534) 发表:
可以问一下楼主做的是什么高聚物吗？？

做的是PLGA的分子量分布，之前我们的柱子用过DMF-甲醇作为流动相，后来又改为四氢呋喃，不知道是不是之前流动相在柱子中有残留呢？但是我们用四氢呋喃冲了好久好久了，真不知道怎么回事。

楼主，你试试让样品在黑暗环境下溶解或者用罩子罩起来会不会好一点？
另外，样品最好烘干去除水分和单体残留！

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tosohsh

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2010/9/1 12:04:46 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GPC换溶剂有时候柱子也要换的。否则前一个溶剂下吸附上的样品很有可能被洗下来。或者吸附新的样品，导致不出峰。就算是可以使用不同溶剂的柱子，经常换溶剂肯定要损失柱效。

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闻禾

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2010/9/17 20:55:35 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:
原文由 wlj99(wlj99) 发表:
多谢大家！请问大家在使用国产色谱纯四氢呋喃的时候重蒸吗？如果不重蒸是不是会出一些杂峰啊？最近做的老是出现一些无规律的倒峰，是不是四氢呋喃中含有的水分、过氧化物什么的呢？

建议不要重蒸THF，除非你有重蒸的经验，否则可能会有危险。国产的THF质量不好，THF很容易产生过氧化物，富集后会爆炸。

蒸馏THF，放入一定量的抗氧剂如264，很安全的。
曾经有过蒸馏THF爆炸事故，那是因为THF蒸干了，没人管。或者是蒸馏时忘记加入264。
总之，按照要求去做，是不会出现问题的。

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