【讨论】邻苯二甲酸酯测定中试剂空白会有多高？

orangekkt

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2010/7/30 14:36:21 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白不是那么好扣的，含量不稳定。再高等级的试剂，瓶塞是塑料的吧？还有进样小瓶，洗针液，塑料滤膜，样品制备过程中使用的塑料制品，都有可能带入本底。
我们常用的提取试剂是正己烷，净化方法是把试剂倒在圆底烧瓶里，加少量氢氧化钾或者氢氧化钠的饱和水溶液，水域加热回流16到24小时。正己烷经纯水洗涤至中性，加无水硫酸钠脱水，水域加热蒸馏。镏出液视情况需要过硅胶和氧化铝。

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whalerider

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2010/9/8 21:11:57 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PAEs很容易引入干扰，所以一般都要做流程空白

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liuyanning

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2010/10/16 10:47:53 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的三氯甲烷基本没有试剂空白

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pingguwu

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2010/10/16 13:20:43 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家做的好吗？
最近化妆品中PAE争论也很大，它们的标题都是致癌物，那食品中问题更严重了。

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杰帝贝柯化工产品

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2011/6/29 9:25:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
原文由 凯子蒸包子(zk19831125) 发表:
如题，GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，测定邻苯二甲酸己酯，使用分析纯的30~60石油醚，样品空白中的邻苯二甲酸己酯会有多高？
我的超过1mg/L~

你用GPC+GC/MS做吗？试剂最好用色谱纯、或者农残级的。
1mg/L太高了。你用50ml溶剂，假如取样0.5g，那样品中的含量是非常高的。

事实上试剂中的PAEs的空白是挺高的，特别如果是做MS实验，就会发现149等特征峰位置上会有试剂空白，这个本身在塑化剂事件之前已经是在MS特别是液质的应用中比广泛的关注，还有PEG等等，所以有条件的话，可以试试用LC/MS和GC/MS专用的试剂

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