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主题：CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论

浏览0 回复79 电梯直达
col2008
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发表于：2010/06/23 15:14:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果，大家一起来交流下。
我们做的结果是386~437，平均是412，回收率107。不知大家做得怎样，都上来交流下阿!
该帖子作者被版主 尐虎ル）ㄣ灬加 5积分， 2经验，加分理由：谢谢你提出这个。好多人都想知道结果。
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2010/6/23 16:45:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的QQ：5296820；大家探讨一下技术
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vucd
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2010/6/23 16:45:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那结果是哪个项目的值啊？不是有三个项目吗？
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sinky46
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2010/6/24 9:00:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 col2008(col2008) 发表:
如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果，大家一起来交流下。
我们做的结果是386~437，平均是412，回收率107。不知大家做得怎样，都上来交流下阿!


你用什么方法，何仪器做的呀？恩诺和环丙做出来的结果成比例关系吗？
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col2008
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2010/6/24 10:21:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vucd(vucd) 发表:
你那结果是哪个项目的值啊？不是有三个项目吗？


我做的是磺胺甲恶唑，恩诺和环丙去年我们做过了，今年不做了。
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2010/6/24 10:29:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sinky46(sinky46) 发表:
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如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果，大家一起来交流下。
我们做的结果是386~437，平均是412，回收率107。不知大家做得怎样，都上来交流下阿!


你用什么方法，何仪器做的呀？恩诺和环丙做出来的结果成比例关系吗？


我做的是磺胺甲恶唑，用的是液质联用的方法，内标法定量，仪器是Waters 的 Quattra Premier XE A液质联用仪。恩诺和环丙我们去年做过了今年不做。建议将0.5g样品定容到10ml，因为含量相对较高，去年我们做的时候一个是400左右，另一个是600左右。我们也发现高于50ppb的时候标准曲线不太好(不易成线性)。所以最好将你的样品处理后落在你的标准曲线范围内。
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sinky46
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2010/6/24 11:22:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 col2008(col2008) 发表:
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如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果，大家一起来交流下。
我们做的结果是386~437，平均是412，回收率107。不知大家做得怎样，都上来交流下阿!


你用什么方法，何仪器做的呀？恩诺和环丙做出来的结果成比例关系吗？


我做的是磺胺甲恶唑，用的是液质联用的方法，内标法定量，仪器是Waters 的 Quattra Premier XE A液质联用仪。恩诺和环丙我们去年做过了今年不做。建议将0.5g样品定容到10ml，因为含量相对较高，去年我们做的时候一个是400左右，另一个是600左右。我们也发现高于50ppb的时候标准曲线不太好(不易成线性)。所以最好将你的样品处理后落在你的标准曲线范围内。

谢谢老师指点。我们只做两个沙星。老师当时前处理用的是何方法阿？我看了去年的T0458的结果报告。恩诺和环丙的结果为4：1的关系。可是我们第一次的结果恩诺和环丙是1：1的关系。这个和养殖过程中，两沙星在鱼组织内的代谢情况有联系吗？
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sjw428
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2010/6/24 14:27:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年做了，今年就没有参加了
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2010/6/24 16:08:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得样品是人为添加的，和药在鱼中的代谢没有太大的关系。关键是你做的结果重现性要好，这样把握就大了。还有你的标准品和标准曲线最好是新配的。至于用什么什么方法，一般按照国标就行了。是最简单的是用乙腈提取，蒸干(要注意加异丙醇防暴)后定容到10ml，再过滤头上机就行了。这个鱼粉样可以不怎么除杂的，当要按照它上面说的1：4的比例加水让鱼粉先还原20min，这个是做好重现性的关键。定容到10ml是针对液质的，如果你是HPLC那你就再考虑下定容的体积了。
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sinky46
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2010/6/24 17:26:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在平时做样（通常是鱼，虾的样品）时我们尝试过加5ml异丙醇，但是旋蒸时还是会沸。请问老师你在浓缩前去一次油吗？
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diaryfly
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2010/6/24 17:57:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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你用什么方法，何仪器做的呀？恩诺和环丙做出来的结果成比例关系吗？


我做的是磺胺甲恶唑，用的是液质联用的方法，内标法定量，仪器是Waters 的 Quattra Premier XE A液质联用仪。恩诺和环丙我们去年做过了今年不做。建议将0.5g样品定容到10ml，因为含量相对较高，去年我们做的时候一个是400左右，另一个是600左右。我们也发现高于50ppb的时候标准曲线不太好(不易成线性)。所以最好将你的样品处理后落在你的标准曲线范围内。


你这个结果是不对的，去年环丙不到一百，恩诺四百多
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