主题:【第十七届原创】兽残快检与液相色谱在检测水产喹诺酮类 兽药残留的对比试验

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兽残快检与液相色谱在检测水产喹诺酮类

兽药残留的对比试验

张琪1  陈嘉丽2

(1崇仁县农产品质量安全检验检测中心 2抚州市农产品质量安全检验检测中心)




摘要 证实兽药快速检测卡在检测喹诺酮类兽药残留的可靠性。通过兽残检测卡定性检测与液相色谱定量分析水产中的喹诺酮类兽药残留的对比试验。通过多批次的速测卡定性检测与液相色谱的定量分析比较,快检与定量检测结果一致。兽药残留不仅检测速度快,操作简便、特别适合现场检测。

关键词 兽药残留 兽药快速检测卡 液相色谱仪 氟喹诺酮类

喹诺酮类药物能抑制DNA回旋酶(DNA螺旋)而阻碍细菌DNA合成而最终导致细菌死亡。具有抗菌谱广、不良反应少,耐受良好等优点。但是喹诺酮类药物易浓缩、沉积于骨髓中,直接损害软骨细胞的发育,影响儿童和胎儿的骨骼发育,孕妇和12岁以下的下儿童禁用。因此研究该类药物的残留水平,对于农产品的质量安全具有重要意义,有必要检测水产品中氟喹诺酮类兽药残留。

1试验部分

1.1主要仪器

高效液相色谱仪、药物残留快速检测仪、高速组织捣碎机、天平、离心机、振荡器、移液枪

1.2主要材料和试剂

速测卡、乙腈、正己烷、四丁基溴化铵、(恩诺沙星、盐酸环丙沙星)标准品:纯度高于99.0%等

1.3试验方法与测定

1.3.1样品抽取方法 水产品样品采取随机抽取。同一产地、同一品种或种类、同一生产技术方式、同期采收或同一成熟度的产品为一个抽样单元,即通常所说的一检验批。同一检验批次的样品均匀分成2份,一份用于兽残速测定性检测,另一份用于液相色谱定量检测。



1.3.2兽残速测卡测定 称取 1.0g 均匀搅碎的样品加入到 15mL 离心管中。向15mL离心管中移取5mL恩诺沙星和环丙沙星提取液,将瓶寨盖紧离封,剧烈振荡本1min。将上述样本 4000rpm,离心 5min。取上清液100mL于2mL离心管中,再加入900mL思诺沙星和环丙沙星稀释液,混匀。移取100mL待测液于微孔中,吹打3-5次,静置5min,读取结果。测定结果均为阴性。(检出限:以恩诺沙星和环丙沙星总量计:100ng/g。)

1.3.3液相色谱仪测定 采用农业部783号公告-2-2006标准测定。

2 结果与讨论



图1 恩诺沙星标准曲线                  图2 环丙沙星标准曲线



图3  样品1恩诺沙星、环丙沙星色谱图






图4  样品2恩诺沙星、环丙沙星色谱图

2.1 恩诺沙星的符合率 在多批次水产品检测中,定性检测为阴性的样品。在定量检测中,样品1检出恩诺沙星3.14ng/g;样品2检出恩诺沙星14.8ng/g;

2.2 环丙沙星的符合率 在多批次水产品检测中,定性检测为阴性的样品。在定量检测中,样品1未检出恩诺沙星;样品2未检出恩诺沙星;

2.2 环丙沙星和恩诺沙星的符合率 在多批次水产品检测中,定性检测为阴性的样品。在定量检测中,样品1检出环丙沙星和恩诺沙星3.14ng/g;样品2检出环丙沙星和恩诺沙星14.8ng/g;均低于快速检测的检出限:以恩诺沙星和环丙沙星总量计:100ng/g。

根据上述结果可见:能够较好的证实兽药快速检测卡在检测喹诺酮类兽药残留的可靠性。通过兽残检测卡定性检测与液相色谱定量分析水产中的喹诺酮类兽药残留的对比试验分析比较,快检与定量检测结果基本一致。兽药快速检测检测速度快,操作简便、特别适合现场检测筛查,同时,能够有针对性的兼顾检测产品中的风险因子,防止胡乱检测、浪费资源。

参考文献

1. 张林田,黄少玉,陈小雪,等高效液相色谱法测定水产品中四种氟喹诺酮类药物残留[J]理化检验-化学分册,2009.45(9)1086-1087

2. 于璐,刘卫华,刘敏轩,杨森,王甜莹,王向红.胶体金免疫层析法快速检测牛奶中环丙沙星残留[J]食品研究与开发,2019.40(22)159-163

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