主题:CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论

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col2008
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原文由 spp13946168467(spp13946168467) 发表:
我想请教一下,能力验证多长时间做一次,我看这上面都说去年做了沙星今年就不做了,我们去年也做了,可今年又做,这个是强制性的嘛?还是不强求,想做就做!不做也可以呢?


一般如果你的项目是认可的,就必须参加,参加一次获得满意的该项目三年内可免于现场考核。CNAS每年都会组织能力验证试验,非认可项目你可以选择性参加。
amandaysz
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请问楼主,你磺胺的前处理过程是怎样的?
内标物是什么?
阿阿
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这个样品环丙沙星和恩诺沙星添加回收应该添加什么浓度?
cowboy2hao
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做这个验证的时候,标准曲线是用溶液来配,还是加在相似的基质溶液里面来配啊?做加标的浓度是不是该与本底含量差不多啊?
col2008
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原文由 amandaysz(amandaysz) 发表:
请问楼主,你磺胺的前处理过程是怎样的?
内标物是什么?


帖子前面有提到,主要是用乙腈提取,定容到10ml,过滤上机测定就行了。内标是同位素内标,SMZ-6C13
col2008
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原文由 阿阿(zmhe9656) 发表:
这个样品环丙沙星和恩诺沙星添加回收应该添加什么浓度?


最好添加和你样品测出来相近的浓度,这样最能说明在该浓度下的回收率。但要注意合适的稀释倍数,使测量结果落在线性范围内。
col2008
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原文由 cowboy2hao(cowboy2hao) 发表:
做这个验证的时候,标准曲线是用溶液来配,还是加在相似的基质溶液里面来配啊?做加标的浓度是不是该与本底含量差不多啊?


如果基质效应不是很严重的话,直接配就可以了。加标当然是加到相似的本底最好。最好是空白样加标,没有的话也可以加到你的样品中,但样品要多测几份取平均值作为样品中的含量来计算回收率。
litianwan
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请教一个问题
样品用0.2%甲酸乙腈水(10;90)定容。
发现标准品用0.2%甲酸乙腈水(10;90)配制和标准上要求的2%甲酸乙腈配制的响应值不同。
影响最终的样品定量,请问哪种更准一些呢?
amandaysz
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磺胺没有内标物,用空白样品做的基质曲线,折回收率后在350-370ppb,不知道大家做的结果多少
amandaysz
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我们沙星去年做了,浓标用乙腈稀释,曲线用2:8=甲醇:水稀释,样品用水润湿,酸化乙腈提取,旋干,也是这定容溶液,结果很好,关键是工作曲线要现配现用,这点非常重要!
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