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主题：【求助】梯度洗脱出不规则的尖峰

浏览0 回复11 电梯直达
wjp820505
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发表于：2010/06/23 17:32:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件来自英国药典，梯度洗脱，平衡柱子后连续进两针水，分别如图：
都有尖峰，并且保留时间，峰面积不同，重复性不好，
这是为什么？两泵的流动相为：甲醇：水：乙腈：三乙胺,除三乙胺都是色谱纯，并且三乙胺1000ml中只加0.3ml,系统也没有气泡，平衡了一天，第二天还是这样。
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2010/6/23 17:55:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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小卢
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2010/6/23 17:59:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上图为楼主的图谱！
国外药典的梯度系统的确很多，方法重现性也不高，不过原因可能不是方法问题而是自己的原因。
从图来看：
1.残留，色谱柱或进样器内存在残留
2.三乙胺的问题，有销售的色谱级的三乙胺，可以买的到
3.水是你的溶剂吗？如果不是，建议走针溶剂，比较一下
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wjp820505
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2010/6/23 20:55:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水是市售的娃哈哈水，色谱柱和进样器都冲洗过多次
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魔鬼化学人
cloud1109
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2010/6/24 10:12:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度洗脱存在一个平衡过程，梯度变化越大，谱图就越看得出，可能是你谱图放的过大，缩小到正常比例后，细节就不那么差异了
该帖子作者被版主 luxw加 2积分， 2经验，加分理由：这是一个方面吧，鼓励应助
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yukai4811
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2010/6/24 13:01:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度波动属正常
但是尖峰不正常，似有物质残留，请好好清洗一下系统
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小卢
luxw
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2010/6/24 15:53:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjp820505(wjp820505) 发表:
水是市售的娃哈哈水，色谱柱和进样器都冲洗过多次


很多厂家，甚至是仪器厂家的工程师都希望市售的水，但我总感觉不怎么好!
试着把水抽滤一下再实验看看！
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千层峰
jxyan
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2010/6/24 17:06:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多人都不买纯水机，而自己买饮用的纯水，怡宝和屈臣氏质量会好点，但小心买到假冒的啊。。。
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小卢
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2010/6/25 8:22:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jxyan(jxyan) 发表:
很多人都不买纯水机，而自己买饮用的纯水，怡宝和屈臣氏质量会好点，但小心买到假冒的啊。。。


这倒是对的，毕竟实验用水要好注意的！
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figoandshanshan
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2010/6/26 21:38:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所谓的鬼峰。
1. 多次进样后，如果峰面积有不断下降趋势，则可能是污染物或残留；
2. 两泵的瓶中，可以这样配置：A瓶装初始状态的流动相，B瓶装终状态的流动相，然后设置梯度试试；
3. 实验用水最好是超纯水；
4. 波长可以调整一下试试
该帖子作者被版主 luxw加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励应助
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小余儿
ywl168
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2010/6/27 14:44:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中水的问题，在流动相水比例较大时，水中有机物吸附到色谱柱中，随着有机相的比例增加，残留在色谱柱中的有机物被洗脱出来表示为峰。要解决这个问题请跟换较高级别的水和三乙胺。
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