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主题：【讨论】飞行时间质谱仪采集不到信号

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landsky
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发表于：2010/06/24 11:17:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
飞行时间质谱仪采集信号时，TIC是有的，但是spectrum（m/z）则全是噪音，不晓得是什么原因，已经困扰了我几天了。不知道是不是因为离子源或是毛细管或是其它什么地方污染的原因？还是有其它原因？请高手达人指点一二。
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2010/6/24 12:02:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，确认离子源是否激发二次离子，看看是否是离子源灯丝是否断，另外，监测器是坏掉？

最好，说明你的仪器型号，最好将谱图上传，也便于我们帮助你/
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landsky
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2010/6/24 12:35:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xgq_2001(xgq_2001) 发表:
首先，确认离子源是否激发二次离子，看看是否是离子源灯丝是否断，另外，监测器是坏掉？

最好，说明你的仪器型号，最好将谱图上传，也便于我们帮助你/


离子源是APCI源，产生离子没问题。前一天还好好的，第二天就没信号了。就是这么个情况。检测器如果坏掉的话，TIC图是不该有的啊，但是TIC是有的。
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tanggangfeng
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2010/6/25 10:26:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是喷雾针那堵住了。将喷雾针卸下来，用流动相冲洗，看看有没有液体流出来了。
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maldiguy
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2010/6/26 21:20:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 首先，换常规ESI源，直接进调谐液，看看有没有信号
如果有信号，说明整个离子传输和TOF部分是好的。应该重点看看APCI源是不是有问题。换APCI源，同样用调谐液，如果还是有信号，则是样品问题。(这种情况下基本上没有质谱信号的，根据你前面的情况)。如果没信号，看看是不是喷针堵了。
2. 如果换ESI源后，依然没有信号，则要看看毛细管电流有多少。这时候你需要咨询维修工程师。我个人觉得，你可以先把质谱重启一下(注意是质谱仪)，以及电脑。
PS 如果告诉大家你用的仪器是哪个厂商的，可能会有更多的人给你建议
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万能宝贝
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2010/6/27 20:56:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TIC多少啊？质谱图只是背景噪声吗？就是把离子源关掉看看跟离子源开开看怎么样啊  你仪器可以看离子源产生的离子信号吗？TIC里就是单个谱图的中和啊  TIC肯定不正常才对  不过，提醒你  噪声在TIC的分量很重  不会是反射器里坏掉了东西吧  比如电阻坏啦  螺丝钉掉啦？
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landsky
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2010/6/28 15:29:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 万能宝贝(chen_ying992) 发表:
TIC多少啊？质谱图只是背景噪声吗？就是把离子源关掉看看跟离子源开开看怎么样啊  你仪器可以看离子源产生的离子信号吗？TIC里就是单个谱图的中和啊  TIC肯定不正常才对  不过，提醒你  噪声在TIC的分量很重  不会是反射器里坏掉了东西吧  比如电阻坏啦  螺丝钉掉啦？


关掉离子源与开启离子源时得到的TIC是一样的，质谱图都是噪音，没有样品峰也没有杂质峰。上图是关掉离子源所得到的TIC及spectrum。
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2010/6/28 15:36:12 Last edit by landsky
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2010/6/28 15:40:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maldiguy(maldiguy) 发表:
1. 首先，换常规ESI源，直接进调谐液，看看有没有信号
如果有信号，说明整个离子传输和TOF部分是好的。应该重点看看APCI源是不是有问题。换APCI源，同样用调谐液，如果还是有信号，则是样品问题。(这种情况下基本上没有质谱信号的，根据你前面的情况)。如果没信号，看看是不是喷针堵了。
2. 如果换ESI源后，依然没有信号，则要看看毛细管电流有多少。这时候你需要咨询维修工程师。我个人觉得，你可以先把质谱重启一下(注意是质谱仪)，以及电脑。
PS 如果告诉大家你用的仪器是哪个厂商的，可能会有更多的人给你建议


一看maldiguy就是行家。质谱仪也重启过，没什么效果。顺便问一下重启质谱仪对仪器的影响大不大？正打算用常规的ESI源试试呢。
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dingxuemei
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2010/6/28 23:27:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到过这种情况，工程师换了三个大部件才修好，你先看看你的高真空和四级杆温度会不,如果不对只能叫工程师维修了
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landsky
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2010/6/29 15:55:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dingxuemei(dingxuemei) 发表:
我也碰到过这种情况，工程师换了三个大部件才修好，你先看看你的高真空和四级杆温度会不,如果不对只能叫工程师维修了


真空没问题
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landsky
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2010/7/8 11:16:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了，是由于离子传输通道被一个棉絮堵住了，不晓得怎么进去的。取出后就可以正常使用了。
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