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主题：【求助】请教：液相，检测问题？

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conferen
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发表于：2010/06/24 16:50:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好！
最近在分析两种相近未知物质时，分别采用了UV以及HPLC进行对比分析。
1、UV：用同一种溶剂四氟丙醇溶解，进行定量测试，两种物质的紫外-可见吸收图谱基本完全重合，仅仅是紫外区的吸收强度不一样；
2、HPLC：定性测试，两种物质的主要物质保留时间是一样的；
由于条件限制，无法进行核磁、红外等的测试，请教各位高手，还有什么方法可以对比这两种相近的物质，寻找它们的区别。
非常感谢！
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有水有渝
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2010/6/24 17:05:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、UV强度不是定性参数，包括最大，最小吸收波长的波长扫描图谱可作鉴别依据。
2、保留时间是HPLC定性手段，所以保留时间一样只能说可能是同一种物质。但无法判定是不同物质。

理论上知道这两种物质的结构吗？
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conferen
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2010/6/24 17:42:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、UV强度不是定性参数，包括最大，最小吸收波长的波长扫描图谱可作鉴别依据。
2、保留时间是HPLC定性手段，所以保留时间一样只能说可能是同一种物质。但无法判定是不同物质。

理论上知道这两种物质的结构吗？


我不知道这两种物质的结构，手边有这两种纯的物质，而且不是混在一块的，是各自的纯物质，现在的目的就是想寻找二者的不同。
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有水有渝
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2010/6/24 20:32:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两种物质你是如何得到的，有什么理化性质的差异，你初试的分离条件是什么？
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gretea
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2010/6/24 20:32:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 conferen(conferen) 发表:
各位好！
最近在分析两种相近未知物质时，分别采用了UV以及HPLC进行对比分析。
1、UV：用同一种溶剂四氟丙醇溶解，进行定量测试，两种物质的紫外-可见吸收图谱基本完全重合，仅仅是紫外区的吸收强度不一样；
2、HPLC：定性测试，两种物质的主要物质保留时间是一样的；
由于条件限制，无法进行核磁、红外等的测试，请教各位高手，还有什么方法可以对比这两种相近的物质，寻找它们的区别。
非常感谢！

把两种物质混在一起，使用不同的流动相，或者不同的洗脱比例，看看能否分开，或者看看峰是不是比较光滑，没有毛刺。
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2010/6/25 13:52:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这两种物质你是如何得到的，有什么理化性质的差异，你初试的分离条件是什么？


1、这两个物质相近，是因为其中一个物质是仿制另一个的，两者均为固体
2、为确认仿制是否成功，需要尽可能的将二者进行对比
3、目前通过U以及HPLC已经对比过，但除了紫外区（大概在242nm处）吸收强度不一致外，还没发现区别，该物质在达到其熔点前就已经分解，故熔点无法测试，水分均已测过，区别不大
4、不是要通过HPLC分开两种物质，而是尽可能通过检测手段对比二者
5、没有什么检测标准，只是进行新物质的对比区分
请高手指教！
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kfsmf
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2010/6/25 14:11:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.既然是固体，可以测一下熔点。
2.最终确认还是要做光谱分析。
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