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X射线荧光光谱仪（XRF）

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仪器社区 > X射线仪器 > X射线荧光光谱仪（XRF）帖子详情

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主题：【讨论】熔融过程中熔剂挂壁技术讨论

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ayaku

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发表于：2010/06/24 21:30:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何克服熔剂挂壁后黏附炸裂问题?

该帖子作者被版主 Onway加 2积分， 2经验，加分理由：好话题

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2010/6/24 21:43:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己顶先,能挂高度如何?

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2010/6/24 22:47:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加脱模机 LiBr

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2010/6/24 23:06:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于爆裂，适当的加些脱模剂，一般就可以避免。

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2010/6/24 23:08:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ayaku(ayaku) 发表:
自己顶先,能挂高度如何?

这个和你使用的熔剂的量有关系，如果不考虑熔剂膜的厚度，高度不是问题，可以到坩埚边缘。你的那些样品在用这种方法熔融？

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xiechangwei

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2010/6/28 12:34:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hc-nono(hc-nono) 发表:
加脱模机 LiBr

加脱模剂没什么多大用,如果后加还容易影响测量,好像和温度和熔融时间有关,我现在也在头痛这个问题,希望有人指导下

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tyrantgqy

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2010/6/28 19:17:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

缓冷会不会有用？类似“退火”的手段可以试试看哇？

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2010/6/28 20:04:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiechangwei(xiechangwei) 发表:
原文由 hc-nono(hc-nono) 发表:
加脱模机 LiBr

加脱模剂没什么多大用,如果后加还容易影响测量,好像和温度和熔融时间有关,我现在也在头痛这个问题,希望有人指导下

挂壁完成后，四硼酸锂也是要和坩埚完成脱模过程的，在无脱模剂的情况下，熔剂膜和坩埚壁有时候并不能实现完全的着力平衡，尤其是在坩埚壁粗糙的情况下。所以在加一定量的脱模剂的前提下，肯定能减少熔剂膜的破裂。温度和时间说到底其实就是要保证四硼酸锂能够完全融化，必须是完全融化，一般需要再1000度以上。在熔融前滴加几滴碘化铵溶液即可。

该帖子作者被版主 juway加 2积分， 2经验，加分理由：继续

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2010/6/28 20:08:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tyrantgqy(tyrantgqy) 发表:
缓冷会不会有用？类似“退火”的手段可以试试看哇？

缓冷肯定能防止一定程度的破裂，增加挂壁程序已经增加了实验的复杂性，如果再用“退火”的手段，那就是更复杂了，时间、操作等等上的成本太高了，完全没必要，并且这种熔剂膜在不少破裂的特别厉害的前提下可以不用管它，对坩埚壁的保护程度不会降低。除非因为爆裂导致四硼酸锂迸溅到坩埚外面，影响测量结果。

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2010/6/28 20:18:56 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hsteel(hsteel) 发表:
原文由 tyrantgqy(tyrantgqy) 发表:
缓冷会不会有用？类似“退火”的手段可以试试看哇？

缓冷肯定能防止一定程度的破裂，增加挂壁程序已经增加了实验的复杂性，如果再用“退火”的手段，那就是更复杂了，时间、操作等等上的成本太高了，完全没必要，并且这种熔剂膜在不少破裂的特别厉害的前提下可以不用管它，对坩埚壁的保护程度不会降低。除非因为爆裂导致四硼酸锂迸溅到坩埚外面，影响测量结果。

这么快就被否决了打击阿 Orz 比如说：下班前，放六个坩埚进行挂膜1000+度，完成后调到保温温度（较低温度）下班。。。记得实验室上锁！第二天拿出来，冷却称样子、预氧化，熔融。。。您看这个“退火”流程怎么样？

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2010/6/28 21:46:18 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于实验方法的选择，其实可以推广到一般的做事原则，有简单方便的一定不选复杂的。你说的这种方法，会不会存在这样的问题，因为不知道你的保温温度是多少，虽说四硼酸锂的挥发损失较小，但一个晚上会不会有比较大的挥发？这就不得而知了。更重要的一点是，难道四硼酸锂融化后，你不拿出来旋转坩埚吗？如果没有这个操作，熔剂全部铺在坩埚底部，没有一定的高度，如何起到保护作用？

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