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主题：【资料】中药中常见化学成分类型及理化分析之二

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梧桐
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发表于：2010/06/26 11:37:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
21.甾体皂苷常见结构类型
　　甾体皂苷由甾体皂苷元和糖组成。甾体皂苷元有螺旋甾烷醇类、异螺旋甾烷醇类、呋甾烷醇类和变形螺旋甾烷醇类等，它们的基本碳架均为螺旋甾烷及异构体异螺旋甾烷。
22.三萜皂苷常见结构类型1、四环三萜皂苷。常见结构类型有羊毛脂甾烷型（如猪苓酸A）、达玛烷型（如人参皂苷Rb1）等。/2、五环三萜皂苷。常见结构类型有齐墩果烷型（又称β-香树脂烷型，皂苷元以齐墩果酸为多见）、乌索烷型（又称α-香树脂烷型或熊果烷型，皂苷元以熊果酸（乌索酸）为多见）、羽扇豆烷型（常见皂苷元有白桦脂醇和白桦脂酸）等。

23.皂苷主要显色反应　1.Liebermann反应：样品溶于乙酐，加浓硫酸，发生一系列的颜色变化。/2.醋酐-浓硫酸（Liebermann-Burchard）反应：可用以区别甾体皂苷和三萜皂苷，甾体皂苷最后呈蓝绿色，三萜皂苷最后呈红色或紫色。/3.氯仿-浓硫酸反应：样品溶于氯仿，加入浓硫酸后，氯仿层呈红色或蓝色，硫酸层显绿色荧光。
/4.三氯醋酸反应：将甾体皂苷样品的氯仿溶液滴在滤纸上，加三氯醋酸试剂，加热至60℃，生成红色渐变为紫色。在同样条件下，三萜皂苷必须加热到100℃才能显色。/5.五氯化锑反应：样品溶于氯仿或乙醇，点于滤纸上，喷以五氯化锑氯仿液，60～70℃加热，显蓝色、灰蓝色或灰紫色。/6.芳香醛-硫酸/高氯酸反应：芳香醛多用香草醛或对-二甲氨基苯甲醛。其中以香草醛应用最为普遍，且显色灵敏。
24.皂苷的提取（1）甲醇或乙醇提取-正丁醇萃取法/（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法/（3）碱水提取法：
25.皂苷分离（1）分段沉淀法/（2）胆甾醇沉淀法/（3）铅盐沉淀法/（4）色谱分离法：
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梧桐
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2010/6/26 11:38:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
26.甾体皂苷和三萜皂苷主要光谱特征　1、甾体皂苷（1）紫外光谱：与硫酸反应后可在270～275nm范围出现最大吸收峰。凡含C-12羰基的甾体皂苷元均有350nm的最大吸收峰。/（2）红外光谱：可用于区别C-25的立体异构体。25D系甾体皂苷有866～863cm-1、899～894cm-1、920～951cm-1及982cm-1四条谱带，其中899～894cm-1 处的吸收较920～915cm-1处的强2倍，25L系甾体皂苷在857～852cm-1、899～894cm-1、920～915cm-1及986cm-1 处也有吸收，其中920～915cm-1处的吸收较899～894cm-1 处强3～4倍。/（3）质谱：甾体皂苷元的质谱中均出现一个很强的m/z139的基峰和中等强度的m/z115碎片峰以及一个很弱的m/z126的辅助离子峰。/（4）NMR谱：螺旋甾烷醇类皂苷元的C-22信号大多数情况下出现在δ109.5处。2、三萜皂苷（1）质谱：对于具有(12的三萜皂苷，分子中因具有环乙烯结构，容易发生 RDA 裂解，根据生成的碎片离子峰可以确定A、B环及D、E环上的取代基性质、数目、位置等。（2）NMR谱：五环三萜齐墩果烷型（β-香树脂醇型）含有6个SP3杂化季碳原子，13CNMR谱中有6个季碳信号，乌索烷型（α-香树脂醇型）13CNMR谱中有5个季碳信号。羽扇豆烷型13CNMR谱中有异丙基信号。

27.苷元和糖的连接方式 Ⅰ型强心苷：苷元-（2，6-二去氧糖）X-（D-葡萄糖）Y /Ⅱ型强心苷：苷元-（6-去氧糖）X-（D-葡萄糖）/　Ⅲ型强心苷：苷元-（D-葡萄糖）Y 　紫花样地黄苷A和洋地黄毒苷均属Ⅰ型强心苷，真地吉他林为Ⅱ型强心苷，绿海葱苷则属Ⅲ型强心苷。
28.强心苷有主要显色反应1、甾体母核的显色反应（1）醋酐-浓硫酸反应（Liebermann-Burchard反应）：强心苷溶于氯仿，加醋酐-浓硫酸混合液数滴，反应液呈黄→红→蓝→紫→绿的颜色变化，最后褪色。/（2）Salkowski反应：样品溶于氯仿，加浓硫酸，氯仿层显血红色，硫酸层显绿色荧光/（3）三氯化锑反应：样品点于滤纸或薄层板，喷以三氯化锑氯仿液，100℃加热，显灰蓝、蓝、灰紫斑点。/（4） 三氯乙酸-氯胺T反应：样品点于滤纸或薄层板，喷以三氯乙酸-氯胺T试剂，100℃加热，紫外灯下观察荧光。可用于区分三种洋地黄毒苷元（洋地黄毒苷元、羟基洋地黄毒苷元和异羟基洋地黄毒苷元）。洋地黄毒苷元衍生的苷类显黄色荧光；羟基洋地黄毒苷元衍生的苷类显亮蓝色荧光；异羟基洋地黄苷元衍生的苷类显蓝色荧光。
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梧桐
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2010/6/26 11:39:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（5）Tschugaev反应 2、C-17位不饱和内酯环的颜色反应 区别甲型和乙型强心苷。（1）Legal反应：试剂为亚硝酰铁氰化钠和氢氧化钠醇溶液。/（2）Raymond反应：试剂为间二硝基苯和氢氧化钠醇溶液。/（3）Kedde反应：试剂为3，5-二硝基苯甲酸和氢氧化钠醇溶液。/（4）Baljet反应：试剂为苦味酸和氢氧化钠醇溶液。3、α-去氧糖的颜色反应（1）Keller-Kiliani（K-K）反应：α-去氧糖的显色反应，试剂包括冰醋酸、浓硫酸和三氯化铁。若在此条件下，能水解出游离的α-去氧糖，醋酸层渐呈蓝色。需要注意的是，这一反应是α-去氧糖的特征反应，但只对游离的α-去氧糖或α-去氧糖与苷元连接的强心苷呈色。α-去氧糖和葡萄糖或其他羟基糖连接的双糖、叁糖及乙酰化的α-去氧糖，由于在此条件下不能水解出的α-去氧糖而不呈色。/（2）占吨氢醇反应：该反应为α-去氧糖的显色反应，只要分子中有α-去氧糖即可呈红色。试剂包括冰醋酸、浓盐酸和占吨氢醇。/（3）过碘酸-对硝基苯胺反应/（4）对-二甲氨基苯甲醛反应。
29.如何用紫外光谱区别甲型强心苷元和乙型强心苷元具有△αβ五元不饱和内酯环的甲型强心苷元在217～220nm（logε4.20～4.42）处呈现最大吸收，具有△αβγδ六元不饱和内酯环的乙型强心苷元的紫外光谱特征吸收在295～300nm（logε3.39）处。
30.胆酸鉴别反应（1）Pettenkofer反应：胆汁酸与蔗糖和浓硫酸反应，在两液面分界处出现紫色环。/（2）Gregory Pascoe反应：胆汁酸与硫酸和糠醛混合，65℃加热，显紫色。/（3）Hammarsten反应：与20%铬酸溶液温热，胆酸显紫色，鹅去氧胆酸不显色。
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