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主题：【讨论】有关DEHP和DNOP停留时间变动问题

浏览0 回复7 电梯直达
lizhixiang0219
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发表于：2010/06/28 11:02:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天 GC-MS进DEHP和DNOP的混标，停留时间分别为12.12和13.10
与5月21号进的同一混标样品，5月21号的停留时间分别为12.06和13.05
进样方法和调谐报告都没有变动，为什么会有这么大的误差呢，请高手指点指点！

日常维护也只是清洁衬管和更换进样隔垫而已，以前也弄过，不会影响停留时间的。
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2010/6/28 16:31:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么一点保留时间的变化是很小的。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090107/1688361/
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lizhixiang0219
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2010/6/28 16:52:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
这么一点保留时间的变化是很小的。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090107/1688361/

以前更换色谱柱和修改相关仪器参数确实有较大的停留时间误差，约0.5~0.7MIN
但象上述情况，按以往的实验结果对比停留时间误差应该在0.02以内的

以前常用停留时间作为判断的首选条件，再进行图谱检索，再用特性离子扫描
看来也有不妥之处，担心这仪器迟早会出现问题。
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原天
jianquan69
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2010/6/28 20:43:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间\特征离子\丰度比.都要在接受范围内
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lizhixiang0219
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2010/6/29 11:07:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
保留时间\特征离子\丰度比.都要在接受范围内


特性离子和丰度没啥问题，就保留时间在其他条件不改动的情况下，
以前我们自己的接受范围为0.01~0.02，目前出现误差为0.05~0.06，
本人觉得有点问题。
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YL
lshxiaoqiang
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2010/6/29 11:11:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这点变化很小的吧。
检查下是否漏气或载气瓶压力。漏气应该会有这种现象
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lizhixiang0219
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2010/6/29 11:20:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 YL(lshxiaoqiang) 发表:
这点变化很小的吧。
检查下是否漏气或载气瓶压力。漏气应该会有这种现象

漏气的可能性很小，每天都会进行系统检查，包括漏气检查，校正气检漏等，
每天的记录都在，没有异常情况。
氦气的压力还有7.9Kpa,也不会是载气压力的问题。

问一下，你们的停留时间可接受的范围一般是多少？
当然是在基本设置条件不变动的情况下。
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忧国忧民的老农
xiejiakuan
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2010/6/29 11:49:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漂移在0.05min左右时正常的啊。
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