主题:【求助】PEG柱子检测甲瓦龙酸内酯不出峰?(已解决,谢谢了)

浏览0 回复12 电梯直达
suiyou2011
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请大家帮忙分析下,为什么我用PEG的柱子检测不出峰啊?
甲瓦龙酸内酯:沸点150-160
                            六个碳原子
结构等具体信息见此贴:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2582107/
我现在就用的聚乙二醇的柱子,75-240 °,历时27 min,但是配置的对照品(溶解在乙酸乙酯中)100 ug/ml
的浓度,检测没有看到明显的峰,基线飘得也比较明显

是不是我的柱子选择不合适啊?
谢谢大家了
该帖子作者被版主 happy水中月4积分, 2经验,加分理由:跟帖讨论
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以延长终了柱子温度试试,此物质(六碳带羟基内酯)出峰可能较晚。此柱子在高温段有漂移,使用前柱子需老化好。100ppm应该出峰,不知您的分流比多少,检测器及进样温度多少?
suiyou2011
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可以延长终了柱子温度试试,此物质(六碳带羟基内酯)出峰可能较晚。此柱子在高温段有漂移,使用前柱子需老化好。100ppm应该出峰,不知您的分流比多少,检测器及进样温度多少?

分流比:20
检测器温度:240
进样温度:240
整个过程没有看到标准品的峰
请问是不是有什么不妥?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2010/6/29 14:10:40 Last edit by suiyou2011
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
延长分析时间,甲瓦龙酸内酯在PEG柱子上的保留指数在2520左右,不知您的柱流速多大,估计在你的条件下,四,五十分钟左右才可能出峰。
suiyou2011
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
延长分析时间,甲瓦龙酸内酯在PEG柱子上的保留指数在2520左右,不知您的柱流速多大,估计在你的条件下,四,五十分钟左右才可能出峰。

这么久啊?
我的柱流速:0.91 ml/min
如果要缩短分析时间,有什么好方法吗?
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 suiyou2011(suiyou2011) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
延长分析时间,甲瓦龙酸内酯在PEG柱子上的保留指数在2520左右,不知您的柱流速多大,估计在你的条件下,四,五十分钟左右才可能出峰。

这么久啊?
我的柱流速:0.91 ml/min
如果要缩短分析时间,有什么好方法吗?


您可以提高柱子的初始温度及加大柱流速来缩短分析时间,前提是能分离。
suiyou2011
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可以延长终了柱子温度试试,此物质(六碳带羟基内酯)出峰可能较晚。此柱子在高温段有漂移,使用前柱子需老化好。100ppm应该出峰,不知您的分流比多少,检测器及进样温度多少?

非常感谢symmacros老师,已经检测到标准品出峰了,确实是时间不够,我修改了条件高温维持了半小时后就出峰了。
谢谢了
该帖子作者被版主 lpr203积分, 2经验,加分理由:有始有终!
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
谢谢回复。顺便问一下,此化合物的极性强一点,不知在WAX柱上色谱峰型如何,拖尾吗?
suiyou2011
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
谢谢回复。顺便问一下,此化合物的极性强一点,不知在WAX柱上色谱峰型如何,拖尾吗?

我用的10 mg/ml的母液进去检测的,峰型还不错,没看到拖尾,不过这个物质在10 ug/ml的时候检测起来就有点困难了,基本上算一个极限了
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 suiyou2011(suiyou2011) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
谢谢回复。顺便问一下,此化合物的极性强一点,不知在WAX柱上色谱峰型如何,拖尾吗?

我用的10 mg/ml的母液进去检测的,峰型还不错,没看到拖尾,不过这个物质在10 ug/ml的时候检测起来就有点困难了,基本上算一个极限了


谢谢。我原来想可能稍有拖尾呢。也许10ppm可能是极限了,加大进样量会不会能检测到更低点呢?另外请问,甲瓦龙酸内酯的标准品是很贵吗?在水溶液中,甲瓦龙酸和其内酯是否有一定平衡关系?谢谢。
suiyou2011
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 suiyou2011(suiyou2011) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
谢谢回复。顺便问一下,此化合物的极性强一点,不知在WAX柱上色谱峰型如何,拖尾吗?

我用的10 mg/ml的母液进去检测的,峰型还不错,没看到拖尾,不过这个物质在10 ug/ml的时候检测起来就有点困难了,基本上算一个极限了


谢谢。我原来想可能稍有拖尾呢。也许10ppm可能是极限了,加大进样量会不会能检测到更低点呢?另外请问,甲瓦龙酸内酯的标准品是很贵吗?在水溶液中,甲瓦龙酸和其内酯是否有一定平衡关系?谢谢。

我用的自动进样1ul,加大进样量应该可以。
这个标准品不便宜,有点小贵,DL型的应该是最便宜的了,sigma 卖的1g大概一千多块钱,我买的100 mg 380元,R型的最贵。
在水中存在一定平衡关系的,一般PH大于4.8是游离酸的形式,在45℃ PH 2恒温一小时变成内酯形式
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴