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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】让我头疼的测定Cd的数据

浏览0 回复22 电梯直达
zhuqiuying2008
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发表于：2010/06/29 19:20:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一：火焰原子吸收分光光度法

 ConcAbsC
单位ppm无ppm
 0.10.03740.0992
 0.20.07610.2057
 0.30.10920.2968
 0.40.14660.3997


Abs=0.36340Conc+0.00134
r=0.9998

测定标液        ：                                                                                         
ConcAbsC
ppm无ppm
0.20.07870.2129
0.50.18040.4927
1.00.31840.8729

测定未知样：     
 AbsC
 无ppm
未知样10.01330.0329
未知样20.01160.0282


二：石墨炉原子吸收分光光度法

 ConcAbsC
单位ppb无ppb
 00.0956-0.3386
 0.50.20980.5674
 1.00.29881.2734
 2.00.40922.1493
 4.00.62343.8486
Abs=0.12605Conc+0.13828
r=0.9883

测定标液：
ConcAbsC
ppb无ppb
0.10.36422.0073
2.00.40562.3752
5.00.91536.8908

测定未知样：
 AbsC
 无ppb
未知样10.33521.7547
未知样20.17520.3381


注：1.未知样1和2是饮用水水样.
      2.仪器是同一台,只是转换燃烧器头和石墨炉头

但是检测结果相差了10倍.
那种方法更接近真实数据.
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2010/6/29 19:27:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个方法你都没有做出你的仪器空白信号来，而且你火焰的方法测出来的信号在你的第一个标准下方，不是很可靠，而石墨炉信号却在曲线的中部，所以石墨炉更可靠，一般的水样都是用石墨炉不会用火焰做，除非是类似污染水这样的水样。
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coffee8
coffee8
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2010/6/29 20:21:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个含量的确不能选择火焰法测定，火焰法测定的数据应该是不可靠的

石墨炉的曲线不是太好呀！相关系数太差了 楼主再用石墨炉好好做一下吧
样品有没有酸化一下呀？
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初学者&九点虎
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2010/6/29 20:26:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨炉做也是结果偏低
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JIANNAN
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2010/6/30 9:54:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加了基体改进剂了么?试试看,用石墨炉应该测的挺好的,而且你也应该用石墨炉测你的水样.
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金细胞也跳舞
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2010/6/30 11:58:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨炉做的。原子吸收通则里说：为了减少光度测量的误差，吸光度读数一般选在0.1-0.6之间，必要时可调节溶液的浓度或光程长度或扩展量程。
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金细胞也跳舞
buxuan
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2010/6/30 12:00:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉要加基改剂的。
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linhao5918
linhao5918
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2010/6/30 13:17:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你用火焰法测时量时，样品浓度超出标准曲线的范围，且吸光度值偏低，数据不可靠；
1.石墨炉测量时，标准曲线线性有点差，可再试试！
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foodchem105
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2010/6/30 15:39:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉比较准确，可以再加一个0.1ppb的标样做一次标准曲线，然后进行测定！
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ancx1979
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2010/7/1 20:13:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉的线性太差了，数据也不可靠
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zhuqiuying2008
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2010/7/1 21:10:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过酸化处理了，还加入硝酸镁和磷酸二氢铵的，对于线性这个算是比较不错的了，我做了好几条呢。最差的相关系数在0.8范围内。

不是配置标准曲线的问题，同样的标样，我做两次曲线，线性都有差别。目前没找到原因。

原子吸收仪器用了两年，石墨管是新换的。

氩气也是新换的。
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