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主题：【求助】GCMS样品前处理有哪些比较好的方法？

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gongmingming
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发表于：2010/06/30 17:55:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC/GCMS在测试样品前，肯定要经过必要的前处理过程，那么现在那些前处理方法是比较好的呢？对于萃取率方面？
比如：萃取，样品溶解在一个圆柱形（比如电池）里面，我要将样品从电池中萃取出来，应该采用什么样的方法？加入一种溶剂萃取还是有其他更好的方法？
另外： 有没有GC前处理的资料啊？ 那位大哥有的话Share一下！
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2010/6/30 17:59:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是想用GCMS测定电池里什么组分？
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symmacros
jimzhu
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2010/6/30 20:56:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主的目标物是那些，液相萃取有时候会带来干扰物或污染进样口等。

如果想用萃取的办法，可以把样品从电池中先掏出来，有相应的溶剂浸泡多次，合并浓缩，净化后进样。或者固液萃取，索氏提取，顶空，固相微萃取等。
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gongmingming
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2010/7/1 8:26:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是想用GCMS测定电池里什么组分？


主要是一些挥发性的物质，包括：碳酸二甲酯等酯类的物质。
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pupu0415
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2010/7/1 8:30:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主也要测电解液的吗？！
我最近在弄这方面的东西，不过我不明白你的样品溶解在一个圆柱形里面是什么意思啊？说的清楚一点！
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gongmingming
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2010/7/1 8:31:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道楼主的目标物是那些，液相萃取有时候会带来干扰物或污染进样口等。

如果想用萃取的办法，可以把样品从电池中先掏出来，有相应的溶剂浸泡多次，合并浓缩，净化后进样。或者固液萃取，索氏提取，顶空，固相微萃取等。


我现在能用的方法就是固相萃取法，就在将电池取出，用碳酸二甲酯去浸泡24h并超声，最后直接测试上清液作GCMS，但是COV很大，重现性不好。
但是，我没有浓缩，因为都是比较容易挥发的物质，就怕浓缩的同时将目标物遗失，所以想请教有没有更好的方法。
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gongmingming
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2010/7/1 11:32:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
楼主也要测电解液的吗？！
我最近在弄这方面的东西，不过我不明白你的样品溶解在一个圆柱形里面是什么意思啊？说的清楚一点！

简单点说就用一种溶剂将电池中的电解液各成分萃取出来分析，圆柱形的电池：如18650，镍氢干电池等 。你也是做锂离子电池的，应该知道的。只不过我现在所采用的前处理方法，萃取率很低。
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isee
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2010/7/1 16:02:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GPC，SPE
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akagiasuka
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2010/7/4 21:58:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也比较迷，干电池是吧？
是不是得把电池里的电解质都取出来萃取？
你前处理的样品是固体的吧？
现在用什么溶剂？试试石油醚？碳酸二甲酯等酯类好像在有机溶剂中的溶解性都很好~
可以试试快速溶剂萃取，肯定要比索氏体取快很多~
我们这儿正在试着用吉天的APLE2000做电路板含溴阻燃剂，和你这个可能有点相似性~
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2010/7/4 22:00:56 Last edit by akagiasuka
《学无止境》
yyww
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2010/7/10 17:10:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该根据测试项目不同，前处理也不相同的
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