主题:【求助】TOPAS4.2定量的准确性怎么提高啊?

浏览0 回复11 电梯直达
21548836
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为了验证XRD定量的准确性,我自己制作了一个样品,用基准试剂配制,氧化镁16%+碳酸钙60%+无水碳酸钠10%+氯化钾10%+氯化钠4%混合而成,先在玛瑙研钵里研磨,然后在压片机上压片,最后使用布鲁克D8 ADVANCE测量,最后使用TOPAS4.2进行定量,可是出来的结果与我实际的配方相差有点大,请各位老师给我指点指点?
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iangie
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你不是5个相混合吗?怎么加了6个str啊?

你的XRD谱线真直啊?是不是背景已经被你去掉了啊?

玛瑙研钵能混合均匀吗?至少要micronize一下吧~
21548836
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你好,有6个Str是因为,我使用的无水碳酸钠基准试剂中含有无水和有水2种结构,micronize,怎么弄啊,原谅我我啥都不懂,我没去背景,是我扫的比较慢
iangie
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micronize是用来磨细颗粒的机器,做quantitative的话一般加spike phase之后用micronizer 磨细到30 micro ~ 5 micro 之间再去scan.
你的几种原料都是白色粉末,用玛瑙研钵很可能混不均匀~
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2010/7/6 17:22:01 Last edit by iangie
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iangie
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原文由 21548836(21548836) 发表:
噢,谢谢,我有震动磨,可以吗?

ring mill是吧
可以试一下~~
虽然那是用来磨大量坚硬样品的~~~~有点牛刀杀鸡滴感觉 :)

话说只要能达到均匀混合和减小粒径的结果就行了~~
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rayrayray
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iangie
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原文由 21548836(21548836) 发表:
恩,谢谢老师 ,等我做了告诉你结果哈

不谢~~注意磨的过程中最好开一会关一会~~保证产生的热量不会让你的碳酸盐分解~~
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为什么说,很难获得高的验证性呢?我是真的文盲,请赐教
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