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主题：【讨论】-关于甲胺磷色谱峰的拖尾问题。

浏览0 回复36 电梯直达

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青林

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2010/10/24 23:00:48 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器条件还有没有优化的可能？

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isee

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2010/11/26 11:15:20 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有人用极性柱子做过甲胺磷？

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haigemeng

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2011/4/12 10:18:18 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
气质上0.1 mg/L的标液，HP-5MS柱子

我用GCMS做，HP5MS，新柱子走甲胺磷峰形很好，但是走上一些样品就开始拖尾了
你有这现象么？

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hza123

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2011/4/19 20:22:17 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我7890A甲胺磷峰也拖尾，不过线性和回收率都可以。

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tiantaishan

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2011/5/14 22:13:04 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用进口ov-1701p（30*0.25*0.25），国产气相，FPD检测器，甲胺磷出峰6.5分钟，乙酰甲胺磷出峰9.5分钟，塔板数50万左右
主要是灵敏度低，甲胺磷0.10mg/L,进样2微升，不分流进样，信噪比开始只有10（标样饱和进样，4次手动进样面积RSD在8%左右），进样品（4个，提取浓缩后未净化，直接进样）后，再进标样，响应提高了3.5倍，估计是提取的杂质覆盖了活性点，基本和安捷伦楼主的7890的响应差不太多了（从谱图看，一倍左右）
但问题是，如何保证样品基质导致的响应提高，毕竟进样过程是进样口逐步污染，响应会上升或下降，标样的校准曲线并不完全适用，从而检测结果也会差几倍（有机磷检测一般都不会怎么净化，特别是杂峰没有干扰的时候）

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xmqhp

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2011/5/25 12:21:07 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样量过大，柱选样错误或汽化室污染，都会导致拖尾的。

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ghx5558

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2011/6/17 16:50:24 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于脱尾的问题，也搞得我非常头痛。我是混标，安捷伦6890NPD检测器，DB-1701柱子，进样口温度250，升温120保持2.4分，15度每分升到170保持4分钟，再15度每分升到230保持3分钟，最后30度每分升到250保持4分钟。检测器330。基本上都脱。组分是：敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、磷铵、水胺硫磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷等，尤其是前面出峰的组分，脱尾特别严重，对称性大概在0.57，后面的好些，对称性可达0.78。在此也请高手指教。对了柱子情况是30*0.32*0.25、流速2.1，不分流进样，进样量1UL。

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