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主题：【讨论】有人参加了T0505大米中对硫磷、杀螟硫磷的能力比对嘛？

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2010/7/15 10:42:58 82楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现好像用的标准品不一样,定量出来的结果又很大的差别,我用农业部的标准品定量出来的结果似乎是国外标准品定量出来结果的两倍
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2010/7/15 10:51:01 83楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且好像杀螟硫磷降解很快,我的样品后面两天没有放冰箱,室温下放置,今天再拿出来测得时候,杀螟硫磷比以前的值低了很多,对硫磷几乎没有改变,标准品如果放置时间过长可能降解也会导致测定的结果偏高吧
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ustcuser2008
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2010/7/15 10:53:53 84楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingerxy(pingerxy) 发表:
发现大家报的数据有两种类型，一种是范围在杀螟硫磷：0.06（小编号样品）和0.13（大编号样品）；对硫磷0.06（小编号样品）和0.06（大编号样品）。还有一种是范围在杀螟硫磷：0.11（小编号样品）和0.2（大编号样品）；对硫磷0.1（小编号样品）和0.07（大编号样品）。好像差挺多的，怎么回事啊？

我用SN0334做是接近前面的结果，用GB/T5009.20第一法做是接近后面的结果，回收都在100%左右，行标是乙酸乙酯直接提，国标是丙酮加水提，后者提取效率应该更高一些，回收率说明不了问题。决定报大的结果。
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dafeige121
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2010/7/15 10:58:22 85楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到底有几个浓度？我做的结果：520  杀  0.159  对 0.054
                            033  杀  0.089  对 0.074
有没有差不多的？
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xudong7879
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2010/7/15 11:27:23 86楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 streambird(streambird) 发表:
原文由 xudong7879(xudong7879) 发表:
原文由 streambird(streambird) 发表:
样品190杀螟硫磷：0.11mg/kg，对硫磷：0.10mg/kg
样品312杀螟硫磷：0.23mg/kg，对硫磷：0.078mg/kg，
采用的NY/T761的方法


咱俩结果基本一样啊哈哈


你用的什么检测器？

FPD
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zifei725
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2010/7/15 15:59:54 87楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现杀螟硫磷标样变化很快的
，好像是降解了，到一定程度就停了
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chensjj
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2010/7/15 16:50:07 88楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的结果：
杀：0.06，0.13
对：0.06，0.05
回收率95%左右
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ganlily
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2010/7/15 17:08:11 89楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ganlily(ganlily) 发表:
急需帮助：同志们把你们的色谱条件透漏下，我家的柱子分不开啊 谢谢！


你用的什么柱子？柱径?  我曾试过DB-17 柱径 0.53就分离不好，换了DB-1,柱径0.25的就分开了，分离度很好。你可以试试。色谱条件在190至200℃间升温速度放慢些。应该就可以的。



我用DB1701的柱子，怎么都分不开啊  愁死了  HP-5的也分不开  有DB-17  0.53的柱子 不知道能不能分开请帮助
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150123
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2010/7/15 17:48:19 90楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ganlily(ganlily) 发表:
原文由 ganlily(ganlily) 发表:
急需帮助：同志们把你们的色谱条件透漏下，我家的柱子分不开啊 谢谢！

你用的什么柱子？柱径?  我曾试过DB-17 柱径 0.53就分离不好，换了DB-1,柱径0.25的就分开了，分离度很好。你可以试试。色谱条件在190至200℃间升温速度放慢些。应该就可以的。

我用DB1701的柱子，怎么都分不开啊  愁死了  HP-5的也分不开  有DB-17  0.53的柱子 不知道能不能分开请帮助[/qu

我用的也是1701的柱子，程序升温是60度保持1min，15度每分升到270度，保持4分，进样口250度。色谱柱是30m*0.25mm*0.25um。这个条件可以分开
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2010/7/15 17:50:43 91楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家的回收率大约在多少？发布结果的话最好用回收率校正一下，这样也好比较啊
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2010/7/15 17:51:12 Last edit by 150123
手机版： 【讨论】有人参加了T0505大米中对硫磷、杀螟硫磷的能力比对嘛？
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