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主题：【求助】安捷伦气相-顶空联用的问题

浏览0 回复7 电梯直达
dmshi
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发表于：2010/07/07 14:02:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司刚买了台安捷伦7890A气相，7694E顶空仪，工程师安装测试出来挺好的，然后我们自己找了个方法用二氯甲烷-二甲基亚砜溶液进样，用气相和顶空联用出来的峰形就很差，拖尾、叠峰，分离效果很不好，可气相单独手动进样出来的峰就正常，这个是什么原因呢？
注：气相用的程序升温，进样口200°C，毛细管柱（DB-624）80~200°C，检测器240°，流速1.5ml/min，分流比1:1
还有用皂膜流量计测分流口气体流速好像没达到要求，但看了钢瓶气体压力是够的，按工程师说的在顶空上调流速可怎么都调不大，该怎么调呢
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2010/7/7 14:35:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是顶空进样器进样量比手动进样大。
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headspaceman
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2010/7/7 17:10:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请lz上图, 把"气相单独手动进样出来的峰" 与 连接顶空后出的峰 分别发图,并在图上注明条件.
  "手工单独进样时"是用气密注射器进样吗  还是使用液体注射器进样?
  分析:进样量过大,可以适当增大分流; 另: 7694E与GC连接时是直接插入进样口  还是截断气路串连?

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郁乐随心
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2010/7/10 8:11:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择分流试试吧, 这是定量环空必须面对的现实,我这里有证为据!鱼与熊掌的故事必须得重演!
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2010/7/10 8:14:42 Last edit by wjwj1wj
郁乐随心
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2010/7/10 8:16:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
朋友,您是用ECD检测器吧?其实,峰拖尾是源于定量环顶空的设计原理!
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2010/7/10 8:18:10 Last edit by wjwj1wj
chinafw
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2010/7/10 8:32:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持三楼，你的进样口总流量太小了。
你可以把顶空的载气调大点。
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《学无止境》
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2010/7/10 16:56:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节顶空右上角的2个旋钮中下面的那一个，把压力调高
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dmshi
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2010/7/29 16:19:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的指导，最后还是叫了工程师过来解决，原因是顶空中的流量泵被腐蚀了，还有气相进样口的螺丝拧太紧了有点堵，以致气相于顶空间的流量比一直调不大，最后换了个泵，换了个进样口垫圈，流量比就好调了，测出来也挺正常的
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